химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

щемся пламени паяльной горелки; после того как стекло прогреется, нагревание ведут на сильном несветящемся пламени до размягчения стекла. Трубку при этом все время держат наклонно, под углом около 45°. Когда стекло станет мягким, к нему припаивают предварительно нагретую толстую стеклянную палочку н начинают нагревать трубку несколько ниже (рис. 1). Медленно поворачивая трубку в пламени то в одну, то в другую сторону, ее нагревают до тех пор, пока размягченное стекло не начнет спадаться. Внутренний диаметр трубки при этом уменьшается, а стенки ее утолщаются. После того как наружный диаметр трубки в месте нагревания \ меньшится примерно до 8 мм, ее вынимают из огня н вытягивают так, чтобы получился не слишком узкий (диаметром около 3 мм) толстостенный капилляр. Капилляр запаивают на тонком пламени паяльной горелки, наблюдая за тем. чтобы запаянный конец (длина около 40 мм) но лучился ровным; если этого не удалось достигнуть сразу, то, припаяв к концу капилляра стеклянную палочку, оттягивают конец капилляра и снова запаивают.

Правильное запаивание трубок удается лишь после некоторой практики, и прежде чем приступить к запаиванию трубки с веществом, следует поупражняться в запаивании обрезков трубки соответствующего диаметра. Часто при длительном нагревании (особенно при запаивании трубок, уже бывших в употреблении) наблюдается кристаллизация стекла, так называемое расстекловывание. Во избежание этого полезно перед запаиванием смазать снаружи конец трубки раствором поваренной соли.

Запаянную трубку, чтобы не создать напряжений в стекле от быстрого и неравномерного охлаждения, некоторое время нагревают в коптящем пламени горелки, затем дают ей остыть, защищая от сквозного ветра.

Нагревание запаянных трубок производят в специальных печах, обогреваемых газом или электричеством. Трубки нагревают не непосредственно в печи, а в предохранительных толстостенных железных муфтах. Печь ставят несколько наклонно и трубку помещают в муфту капилляром вверх, так чтобы конец капилляра" немного выдавался из муфты. Нужно следить, чтобы находящаяся в трубке жидкость ни в коем случае не попала в капилляр. После того как трубка вложена в печь, переднее отверстие печи закрывают заслонкой, задерживающей осколки в случае взрыва трубки.

Вскрывают запаянные трубки только после полного охлаждения. Сначала, не вынимая трубки из муфты, подносят к концу ее капилляра газовую горелку и нагревают стекло до размягчения. Заключенные в трубке газы разрывают капилляр и выходят наружу часто с такой силой, что задувают пламя горелки. Затем, когда давление газов в трубке доведено до атмосферного, трубку вынимают из печи и отрезают ее конический конец. Для этого около конического сужения острым напильником проводят глубокую короткую черту, по обе стороны от которой накладывают в несколько слоев смоченные водой полоски фильтровальной бумаги. Полоски должны быть шириной около 10 мм, расстояние между полосками должно равняться 5 мм. Часть трубки между полосками нагревают на небольшом тонком пламени паяльной горелки; конус при этом отделяется ровно, без образования осколков.

При работе с запаянными трубками необходимо защищать глаза предохранительными очками.

3. Охлаждение

При проведении экзотермических реакций часто в результате выделения значительных количеств тепла может произойти

перегрев ^реакционной смеси, связанный или с потерей летучих

соединений, или с разложением вещества. В таких случаях приходится принимать меры для отвода избыточного тепла. Простейшим способом является периодическое погружение сосуда с реагирующей смесью в холодную воду.

Перегрева можно избегнуть также, если вести реакцию в присутствии летучего растворителя. Выделяющееся при реакции-тепло тратится на испарение растворителя, пары которого, попадая в обратный холодильник, конденсируются, и растворитель, возвращается в реакционный сосуд.

Некоторые реакции, как, например, диазотирование ароматических аминов, необходимо проводить при температуре ниже комнатной—около 0°. В этих случаях прибегают к охлаждению льдом или снегом. Следует заметить, что смесь воды со льдом оказывает более интенсивное охлаждающее действие, чем просто лед или снег, так как в случае смеси воды со льдом достигается лучший контакт со стенками сосуда. В тех .случаях, когда присутствие воды не мешает реакции, целесообразно бросать лед непосредственно в реакционную смесь; таким приемом лучше всего обеспечивается поддержание низкой температуры.

Если нужно охладить реакционную смесь до температур ниже 0°, то применяют охлаждающие смеси. Приводим примеры охлаждающих смесей, образуемых некоторыми солями со снегом (льдом).

Охлаждающие смеси

Применяемые соли Весовые части соли| иа 100 частей снега или толченого льда Температура смеси

Хлористый натрий

Хлористый аммоний и азотнокислый натрий

Хлористый кальций САС12-6Н20 33 13 \ 37 / 143 -21° ;

—30°55°

Еще более низкие температуры (до —78°) дает смесь твердой углекислоты с эфиром или ацетоном. При отсутствии льда низкие те

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
hd-проектор за 7000р
Компания Ренессанс: лестницы для дома фото и цены - доставка, монтаж.
кресло ch 687
где оставить на хранение вещи в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)