химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

грамматома) 90 мл (1,1 моля)

Едкий натр; хлористый натрий; эфир; едкое кали Работу следует проводить под тягой.

В полулитровую колбу вносят нитробензол и железные опилки и затем прибавляют небольшими порциями (примерно по 1—2 мл) соляную кислоту. После каждого прибавления кислоты колбу закрывают резиновой пробкой, в которую вставлена

стеклянная трубка длиной 25—30 см, и хорошо перемешивают содержимое колбы. Когда будет прибавлено 30 мл соляной кислоты, остальное количество ее можно прибавлять более крупными порциями, по 10—20 мл. Если реакция пойдет слишком бурно, колбу следует охладить водой. После прибавления всей кислоты колбу нагревают еще полчаса на кипящей водяной бане. Отсутствие запаха нитробензола служит признаком конца реакции. Далее добавляют раствор щелочи до сильно щелочной реакции, отгоняют анилин с водяным паром и извлекают его эфиром, как было описано в предыдущей работе.

45. лг-Нитроанилин

NO.

/\/

.м-Нитроанилин получают в результате частичного восстановления ^-динитробензола сернистым натреем

/N/N02

I I \/

NO,

NH2

Реактивы

Динитробензол 10 г (0,06 моля)

Сернистый натрий крист 25 г (0,1 моля)

Работу проводят под тягой.

В колбе емкостью 250 мл нагревают 50 мл воды до 85° и всыпают тонко измельченный динитробензол. Энергично перемешивая, получают тонкую взвесь динитробензола, после чего постепенно приливают раствор сернистого натрия в 20 мл воды.

Конец реакции узнают, помещая каплю раствора на фильтровальную бумажку, смоченную раствором сернокислой меди. Если образующееся черное пятно сернистой меди не исчезает в течение 20 сек., реакцию можно считать оконченной.

Раствор охлаждают и оставляют стоять в течение ночи. На следующий день отсасывают образовавшиеся кристаллы нитро-анилина и кристаллизуют их из воды.

Выход около 5 г.

Темп. пл. 114°.

46. а-Нафтиламин

Восстановление нитронафталина в нафтиламин в технике производят при помощи железа и соляной кислоты. В лабораторных условиях в целях ускорения процесса предпочитают пользоваться цинком

NO,

/\/\

3Zn + 7НС1

а-Нитронафталиы нерастворим в воде, и потому реакцию проводят в спиртовом растворе.

Реактивы

i-Нитронафталин 10,5 г (0,06 моля)

Цинк гранулированный 15 г (около 0,25 моля)

Соляная кислота конц 45 мл (0,55 моля)

Спирт

В колбе емкостью 200 мл растворяют а-нитронафталин в 50 мл спирта, прибавляют соляную кислоту и слегка подогревают. В полученный раствор постепенно вносят цинк.

По окончании реакции еще горячий раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Из фильтрата по охлаждении выпадают кристаллы хлористоводородной соли а-нафтиламина. Их отсасывают, промывают небольшим количеством спирта и высушивают.

Выход около 8 г.

Для идентификации а-иафтиламина получают соль его с п-толуолсульфо-кпслотой и определяют температуру ее плавления.

Около 1 г л-толуолсульфокислого натрия растворяют в небольшом количестве кипящей воды и приливают к горячему раствору 1 г хлористоводородной соли нафтиламина в небольшом количестве воды. По охлаждении выпавшие кристаллы л-толуолсульфоната отсасывают, кристаллизуют из горячей 15оды и сушат при ПО''.

Темп. пл. 246°.

XI. ДИАЗОТИРОВАНИЕ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ И РЕАКЦИИ ДЙАЗОСОЕДИНЕНИЙ

В водном растворе соли первичных ароматических аминов реагируют на холоду с азотистой кислотой с образованием солей диазония

|С6Н5—NH3jCl -f HNO, |С6Н5—NssNJG -:- 2Н20

Соли диазония весьма неустойчивы и уже при комнатной температуре разлагаются с выделением азота. Эта неустойчивость и связанная с ней большая химическая активность позволяют использовать диазониевые соли для разнообразных синтезов. Из реакций солей диазония отметим следующие:

1. Реакции, сопровождающиеся выделением азота и замещением диазогруппы на гидроксил, галоид или циан (а также и на водород при действии энергичных восстановителей).

2. Реакции сочетания с ароматическими соединениями, содержащими подвижный атом водорода. При этом отщепляется хлористый водород и образуется устойчивое окрашенное азосо единение

fC6H5—NE^NjCl -f Н—Аг -> СеН5—N = N—Аг + НС1

3. Реакции восстановления, приводящие к образованию ароматических гидразинов

[СвН6—N=NjCl + 2Н, [С6Н5—NH—NH3)C1

Замещение диазогруппы на гидроксил, галоид или циан

Замещение диазогруппы на гидроксил происходит при нагревании водного раствора соли диазония

|С6Н5—N==NJC1 -f Н20 -» С6Н5—ОН + N2 -f НС1

Замещение диазогруппы на иод происходит при нагревании раствора соли диазония с раствором йодистого калия

[С6Н5—N=N1C1 + KJ —»• C6H5-J + N2 + КО

С бромистыми и хлористыми солям осуществить подобным образом замену диазогруппы на бром или хлор не удается. Такое замещение, однако, возможно в присутствии солей закиси меди, действующих каталитически.

47. Фенол

Фенол может быть получен из анилина путем превращения его в диазосоединение и кипячением последнего с водой.

Для этого анилин сначала переводят в сернокислую соль

С6Н-—NH2 + H2S04 [QH5—NH3)S04H

Серную кислоту берут в к

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
твердотопливные котлы вирбель
убрать маленькую вмятину на двери в митино
курсы бухучета в пушкино
курсы оператор базы данных москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)