химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

кислоту при взаимодействии с водным раствором щелочи

2С6Н5-С—Н + КОН С6Н6-СН2-ОН + С6Н5-С-ОК + Н20

II

О

II

О

Реактивы

Бензойный альдегид 21,2 г (0,2 моля)

Едкое кали; эфир; бисульфит натрия; углекислый натрий; сернокислый натрий; соляная кислота

Растворяют 19 г едкого кали в 13 мл воды; по охлаждении раствор переливают в склянку емкостью 150—200 мл, прибавляют бензальдегид, плотно закрывают склянку резиновой пробкой и энергично встряхивают до тех пор, пока не образуется стойкая эмульсия. Смесь оставляют стоять в течение ночи.

На следующий день к смеси прибавляют воду в количестве, необходимом для полного растворения выделившихся кристаллов бензойнокислого калия, и переливают раствор в делительную воронку. Труднорастворимый в воде бензиловый спирт извлекают эфиром, встряхивая раствор последовательно с 25 и 15 ж л эфира.

Соединенные эфирные вытяжки для удаления незначительного количества непрореагировавшего бензальдегида встряхивают два раза с концентрированным раствором бисульфита натрия, беря каждый раз по 5 мл раствора. Для освобождения от сернистого ангидрида эфирный раствор промывают небольшим количеством концентрированного раствора углекислого натрия и затем, перелив его из делительной воронки в колбу, сушат безводным сернокислым натрием (или углекислым калием).

Высушенный эфирный раствор переливают в перегонную колбу и отгоняют эфир на водяной бане. Заменив водяной холодильник коротким воздушным, перегоняют бензиловый спирт, нагревая колбу горелкой через асбестовую сетку. Собирают фракцию, перегоняющуюся в пределах 204—206°.

Темп. кип. чистого бензилового спирта 205,5°.

Выход 7—8 г.

Водный раствор, слитый из делительной воронки после экстрагирования эфиром, подкисляют соляной кислотой (концентрированную кислоту разбавляют равным объемом воды), выделившуюся бензойную кислоту отфильтровывают и перекристаллизовывают из горячей воды.

Выход около 8 г.

Темп. пл. чистой бензойной кислоты 121,5°.

34. Фурфуриловый спирт и пирослизевая кислота (из фурфурола)

Фурфурол, подобно бензойному альдегиду, легко вступает в реакцию Канниццаро, образуя при действии щелочи фурфуриловый спирт и пирослизевую кислоту

21 ||__г_н + NaOH^JLov-oH+iJ

О О

—С—ONa tl

О

Реактивы

Фурфурол 19,2 г (0,2 моля)

Едкий натр; углекислый газ (из баллона); эфир; углекислый калий; соляная кислота; активный уголь

Свежеперегнанный фурфурол вносят в колбу емкостью 200 мл, охлаждают ее холодной водой и при перемешивании приливают раствор 8 г едкого натра в 16 мл воды.

Очень скоро начинается энергичная реакция, сопровождающаяся разогреванием и потемнением раствора. Реакция считается законченной, когда капля раствора, нанесенная на бумажку, смоченную уксуснокислым анилином, не будет давать красного окрашивания (реакция на фурфурол).

Для выделения фурфурилового спирта к реакционной смеси прибавляют 10 мл воды и пропускают через нее углекислый газ до насыщения. После этого раствор переливают в делительную воронку и несколько раз экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным углекислым калием, отгоняют эфир и перегоняют фурфуриловый спирт из небольшой перегонной колбы, применяя воздушный холодильник и собирая фракцию, кипящую в пределах 169—172°.

Выход около 8 г.

Темп. кип. чистого фурфурилового спирта 171°.

Для получения пирослизевой кислоты водный раствор подкисляют 25%-ной соляной кислотой (до кислой реакции по конго красному). Кислоту следует прибавлять осторожно, так как жидкость сильно вспенивается вследствие выделения углекислого газа. Из кислого раствора пирослизевую кислоту извлекают эфиром, причем трехкратная обработка эфиром обеспечивает практически полное извлечение пирослизевой кислоты. Эфирные вытяжки помещают в колбу и отгоняют эфир на водяной бане.

Остающаяся после отгонки эфира пирослизевая кислота окрашена в желтый цвет и не вполне чиста. Для получения чистого препарата кислоту растворяют в небольшом количестве горячей воды, раствор кипятят несколько минут с небольшим количеством активного угля, фильтруют и упаривают на водяной бане до

кристаллизации. По охлаждении кристаллы отсасывают и высушивают на воздухе.

Выход около 8 г. Темп. пл. пирослизевой кислоты 130°.

35. Маслянобутиловый эфир (из масляного альдегида)

Примером реакции Тищенко может служить получение масля-нобутилового эфира из масляного альдегида под действием алко-голята алюминия

Масляный альдегид

18 мл или 14,5 г (0,2 моля)

Этилат алюминия (получение см. стр. 104); абсолютный эфир (получение см. стр. 167); хлористый цинк

В полулитровой колбе растворяют 1,8 г этилата алюминия в 200 мл абсолютного эфира, прибавляют 0,6 г растертого в порошок безводного хлористого цинка (см. стр. 193) и приливают альдегид. Колбу закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставляют стоять в течение ночи.

На следующий день раствор отделяют от осадка, отгоняют эфир на водяной бане и затем перегоняют продукт реакции с воздушным холодильником. Сначала (при 75°) перех

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы автокада для начинающих в одинцово
ручки для холодильников вестфрост
Газовые котлы Buderus Logamax plus GB162 80
клапан ф 200

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)