химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

ского натрия, реагирующего с водой слишком бурно.

7,4 г (0,05 моля) 3,45 г (0,15 грамматома)

Реактивы

Коричная кислота . . Натрий металлический

Едкий натр; соляная кислота; углекислый натрий; толуол; металлическая ртуть

Растворяют в 35 мл воды 2 г едкого натра и при нагревании вносят коричную кислоту, смешанную с небольшим количеством воды. Полученный раствор переливают в толстостенную банку, дают охладиться до комнатной температуры и постепенно при энергичном- перемешивании вносят амальгаму натрия. К концу реакции наблюдается слабое выделение водорода. Если восстановление закончено, то проба раствора, подкисленная соляной кислотой* и вновь подщелоченная углекислым натрием, не должна обесцвечивать раствор перманганата.

По окончании реакции водный раствор отделяют в делительной воронке от ртути, нейтрализуют соляной кислотой (по лакмусу), фильтруют и добавляют еще 8 мл концентрированной соляной кислоты; при этом выделяется гидрокоричная кислота. В случае выпадения ее в виде масла смесь охлаждают в воде со льдом и, потирая стеклянной палочкой, вызывают кристаллизацию. Кристаллы отсасывают и перекристаллизовывают из воды.

Выход 5—б г.

Темп. пл. 48°.

Получение амальгамы натрия. В коническую колбу емкостью 150—200 мл помещают 3,45 г металлического натрия, приливают 10 мл толуола и осторожно нагревают до плавления натрия. Затем осторожно (поблизости не должно быть огня), при перемешивании, по каплям прибавляют 170 г металлической ртути. После того как прибавлено 4 мл ртути, реакция начинает итти менее бурно и дальнейшее прибавление ртути можно вести более быстро, так, чтобы толуол не переставал кипеть. По окончании реакции, когда вся ртуть будет прибавлена, остатки толуола (если он не испарился полностью) сливают с застывшей амальгамы. Амальгаму плавят, подогревая колбу на сетке или на электрической плитке, выливают в фарфоровую ступку, измельчают еще в теплом состоянии и пересыпают в банку, которую плотно закрывают пробкой.

29. Этилбензол (из ацетофенона)

* Для нейтрализации присутствующей в растворе едкой щелочи.

При достаточно энергичном восстановлении кетонная группа может быть восстановлена до метиленовой. Так, ацетофенон при действии на него амальгамированного цинка и соляной кислоты (способ, предложенный Клеменсеном) переходит в этилбензол

С6Н5—СО—СН3 + 2Zn + 4НС1» СеН5—СНа—СН3 + 2ZnCl3 + Н30

Реактивы

Ацетофенон 6 г (0,05 моля)

Цинк гранулированный 15 г (около 0,23 грамматома)

Хлорная ртуть (сулема); соляная кислота конц.; хлористый кальций

К амальгамированному цинку, находящемуся в круглодонной колбе емкостью 250 мл, прибавляют ацетофенон и приливают 30 мл разбавленной соляной кислоты, полученной смешением 10 мл концентрированной соляной кислоты с 20 мл воды. Колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают на сетке до энергичного кипения жидкости и кипятят в течение 5 час, добавляя каждый час по 7—8 мл кислоты. По окончании реакции образовавшийся этилбензол (плавающий на поверхности жидкости в виде бесцветного масла) быстро отгоняют с водяным паром, отделяют от воды при помощи делительной воронки, сушат хлористым кальцием и перегоняют из маленькой перегонной колбы с воздушным холодильником.

Выход около 4 г.

Темп. кип. 136,3°.

Получение амальгамированного циика. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 15 г цинка, приливают раствор 2,5 г хлорной ртути в 50 мл воды и оставляют стоять в течение 1 часа при частом перемешивании. Затем жидкость сливают, а цинк промывают несколько раз чистой водой.

30. о-Крезол

о-Крезол может быть получен восстановлением салицилового альдегида под действием амальгамированного цинка и соляной кислоты

НО—С6Н4—С—Н + 2Zn + 4НС1 II

О

НО—С6Н4—СН3 + 2ZnCl3 + Н20

Реактивы

Салициловый альдегид 6,1 г (0,05 моля)

Цинк гранулированный 30 г (0,46 грамматома)

Хлорная ртуть (сулема); соляная кислота конц.; хлористый натрий; эфир; сернокислый натрий

В полулитровую круглодонную колбу, соединенную с обратным холодильником, помещают амальгамированный цинк*, приливают 20 мл воды и 40 мл соляной кислоты и нагревают на сетке до тех пор, пока не начнется энергичное выделение водорода. Тогда, продолжая нагревание, прибавляют по каплям (через обратный холодильник) свежеперегнанный салициловый альдегид. Приливание альдегида удобно производить из маленькой капельной воронки, укрепленной в холодильнике при помощи пробки с прорезанным сбоку желобком (чтобы прибор имел свободное сообщение с атмосферой).

После того как весь альдегид прибавлен, приливают еще 40 мл соляной кислоты. Смесь кипятят еще в течение 1 часа, а затем отгоняют образовавшийся о-крезол с водяным паром. Погон насыщают хлористым натрием и дважды извлекают эфиром. Эфирную вытяжку сушат безводным сернокислым натрием, эфир отгоняют на водяной бане и затем перегоняют о-крезол из небольшой перегонной колбы с воздушным холодильником; погон по охлаждении застывает в крупные бесцветные кристаллы.

Выход 3—4 г.

Темп. пл. 30,8°; темп. кип. 190,5°.

Для испытания получ

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
emco
щётки стеклоочистителя denso
ремонт стеклоподъемника
радужные розы купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)