химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

ия. Смесь охлаждают в ледяной воде и при непрерывном перемешивании и охлаждении водой постепенно приливают охлажденный раствор марганцевокислого калия в 800 мл воды; температура при этом не должна подниматься выше 5°.

Реакционную смесь оставляют стоять в течение 12 час. при комнатной температуре, после чего отфильтровывают выпавшую двуокись марганца, промывают ее водой (присоединяя промывные воды к фильтрату) и упаривают фильтрат на водяной бане до объема 40—50 мл.

По охлаждении раствор переливают в делительную воронку, прибавляют 10%-ную серную кислоту до кислой реакции (конго красный), вводят еще небольшой избыток ее и затем добавляют 20 мл эфира. Смесь встряхивают, отделяют водный слой и обрабатывают его еще два раза эфиром (по 10 мл). Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым натрием.

После достаточного стояния над сернокислым натрием эфирный раствор отфильтровывают, промывают осадок небольшим количеством сухого эфира и переливают раствор в перегонную колбу. Эфир отгоняют на водяной бане, затем заменяют водяной холодильник воздушным и, нагревшая колбу небольшим пламенем горелки, перегоняют изомасляную кислоту.

Выход около 14 г.

Темп. кип. 154,4°.

25. Изовалериановая кислота

Реакция окисления изоамилового спирта, приводящая к образованию изовалериановой кислоты, протекает согласно уравнению

<:няч

.3 >СН—СН2— СН,-~ОН -f 4КМп04 СНУ

сн,

3 >СН— СН9—С—ОК -f 4МпО„ 4 КОН 4И20

СН/ " ||

О

Реактивы

Изоамиловый спирт 22 мл или 17,6 г (0,2^ моля)

Марганцовокислый калий 42 г (0,27 моля)

Углекислый натрий; серная кислота; эфир; сернокислый натрий

Работа выполняется аналогично получению изомасляной кис-.лоты.

Выход около 16 г.

Темп. кип. изовалериановой кислоты 176,7°.

26. Сахарная кислота

При окислении глюкозы азотной кислотой окислению подвергаются альдегидная и первичная спиртовая группы с образованием двухосновной сахарной кислоты

0 О

11 II

с—н с—он

1 I

Н—с—ОН н—С—ОН

1 1

НО—С—H + 2HN03 — НО—С—H + 2NO + 2Н,0

I 1

Н—С—ОН н—С—ОН

! I

Н—С—ОН Н—С—ОН

1 I

Н—С—ОН С—ОН

I II

Н о

Этой реакцией часто пользуются для обнаружения глюкозы в сахарах, извлеченных из природных продуктов, так как ни одна из моноз, кроме глюкозы, не дает при окислении сахарной кислоты. Для выделения сахарной кислоты из реакционной смеси используют относительно малую растворимость ее кислой калиевой соли.

Реактивы

Глюкоза 5,4 г (0,03 мата)

Азотная кислота 25%-иая (уд. вес 1,15) ... 32 мл (0,15 моля) Углекислый калий; уксусная кислота; активный уголь

Работу ведут под тягой,

В фарфоровой чашке смешивают глюкозу с азотной кислотой и нагревают раствор на слабо кипящей водяной бане, непрерывно перемешивая жидкость стеклянной палочкой. Нагревание Еедут до тех пор, пока не перестанут выделяться окислы азота, а жидкость, упаренная до консистенции сиропа, не начнет окрашиваться в желтый цвет.

Полученную сиропообразную массу растворяют в небольшом количестве воды (6—8 мл) и, нагревая на водяной бане, постепенно нейтрализуют (до щелочной реакции по лакмусу) растертым в порошок углекислым калием. Полученную таким образом хорошо растворимую среднюю калиевую соль сахарной кислоты переводят в кислую соль при по^мощи уксусной кислоты. Для этого к охлажденному раствору при помешивании стеклянной палочкой прибавляют по каплям ледяную уксусную кислоту до тех пор, пока раствор не начнет пахнуть уксусной кислотой.

Смесь оставляют стоять на ночь, а на следующий день отфильтровывают на маленькой воронке Бюхнера выпавшие кристаллы кислой калиевой соли сахарной кислоты. Кристаллы промывают несколькими каплями ледяной воды и перекристаллизовывают их из возможно малого количества горячей воды, предварительно прокипятив раствор с активным углем и отфильтровав его на воронке Бюхнера. Из фильтрата по охлаждении выпадают чистые кристаллы кислого сахарнокислого калия. Их отсасывают и сушат между листами фильтровальной бумаги.

Выход около 2 г.

Для характеристики сахарной кислоты ее переводят в серебряную соль и определяют содержание серебра в последней. Для этого кислый сахарно кислый калий растворяют в небольшом количестве воды, нейтрализуют аммиаком, удаляют избыток аммиака кипячением и по охлаждении осаждают раствором азотнокислого серебра (азотнокислое серебро берут в полуторном коли честве по отношению к весу калиевой соли сахарной кислоты). Выпавшую серебряную соль отсасывают на небольшом фильтре, отжимают между листами фильтровальной бумаги и Сушат в вакуум-эксикаторе над серной кислотой в темноте, так как от действия света серебряная соль постепенно разлагается

Навеску сухой серебряной соли помещают в тигель и прокаливают.. Серебряная соль сахарной кислоты должна содержать 50,90% серебра, что соот ветствует формуле Ag2CeH808.

27. п-Нитробензойная кислота

Бензольное ядро отличается большой устойчивостью к воздействию окислителей; поэтому, например, при действии хромовой кислоты окислению подвергаются боковые цепи с образованием карбоксиль

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение exel
купить автостекло
AMT Gastroguss AMT официальный сайт
канальный вентилятор svf 70-40/35-4d

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)