химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

а гидроксильной группы на алкильную группу легко может быть произведено также действием диалкил-сульфата в присутствии щелочи

R—OH + R2SO4 + NaOH R—О—R' + NaR'S04 + Н20

14. Диэтиловый эфир

При взаимодействии этилового спирта с серной кислотой образуется этил серная кислота и вода

С2Н5—ОН + HO-SO3H — С2Нб—О—S03H 4- Н20

При температуре 140—150° этилсерная кислота вступает в реакцию с избытком спирта, в результате чего образуются диэтиловый эфир и серная кислота

С2Нб—О—S03H 4- НО—С2Н5 — С2Н5— О—QH5 4- НО—S03H

Легколетучий диэтиловый эфир отгоняется, увлекая с собой и воду, выделяющуюся при образовании этилсерной кислоты. Поэтому серная кислота не разбавляется водой и сохраняет способность вступать во взаимодействие с новыми количествами спирта, выполняя роль катализатора.

При более высокой температуре (170°) этилсерная кислота разлагается с образованием этилена

СН3—СН2—О—S03H СН2-СН3 + НО—S03H

Теоретически, при соблюдении надлежащей температуры реакции, можно было бы данным количеством серной кислоты превратить в эфир неограниченно большое количество спирта.

Рис. 33. Прибор для получения этилового эфира.

Однако на практике невозможно избежать небольшой затраты серной кислоты на окислительные процессы, сопровождающиеся образованием сернистого газа.

Реактивы

Спирт 95%-ный 150 мл (около 2,5 моля)

Серная кислота; едкий натр; хлористый кальций

В перегонную колбу емкостью 200 мл берут 30 мл спирта и осторожно, хорошо перемешивая, приливают 30 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены капельная воронка и термометр, шарик термометра должен быть погружен в жидкость. К ножке капельной воронки при помощи кусочка резиновой трубки присоединяют стеклянную трубку с оттянутым и загнутым кверху концом, также погруженным в жидкость. Колбу соединяют с длинным, хорошо действующим холодильником, к которому в качестве приемника присоединяют колбу для отсасывания. На боковой тубус последней надевают длинную резиновую трубку для отвода в сторону (под тягу) легко воспламеняющихся паров эфира. Приемник охлаждают водой со льдом (рис. 33).

В капельную воронку наливают спирт (120 мл) и нагревают колбу горелкой через асбестовую сетку. Когда температура смеси достигнет 140°, начинают понемногу приливать спирт, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 150°. Спирт приливают с той же скоростью, с какой отгоняется эфир. Через 45—60 мин. прибавление спирта заканчивают, нагревают смесь еще 5 мин., затем гасят горелку и отъединяют приемник.

Дестиллат, кроме эфира, содержит воду, спирт и сернистую кислоту. Его взбалтывают в делительной воронке с 10%-ным раствором едкого натра, взятым в количестве V3 объема полученного дестиллата (для удаления сернистой кислоты). Отделив раствор едкого натра, эфир (для удаления спирта) обрабатывают насыщенным раствором хлористого кальция; раствор последнего берут в количестве, равном половине объема дестиллата.

Тщательно отделив водный слой, переливают эфир в сухую склянку и сушат хлористым кальцием (около 10 г), оставляя стоять не менее 4—5 час. Затем перегоняют эфир из перегонной колбы, собирая фракцию, кипящую в пределах 33—38°.

Выход около 40 г.

Темп. кип. чистого эфира 35,6°; уд. вес d1* 0,7197; показатель преломления 1,3538.

При работе с эфиром нужно соблюдать большую осторожность,

помня, что эфир сильно летуч и легко воспламеняется. При перегонке эфира следует пользоваться баней с горячей водой; баню нагревают в стороне от прибора и горелку под колбой не зажигают; для поддержания нужной температуры в баню добавляют горячую воду.

15. Изоамиловый эфир

Реакция образования изоамилового эфира при нагревании изоамилового спирта с концентрированной серной кислотой идет аналогично описанной выше реакции получения этилового эфира. Сначала образуется изоамилсерная кислота

СВНЦ—ОН + H3S04 — C5HU—О—S03H + Н20

Изоамилсерная кислота реагирует с другой молекулой спирта, образуя эфир

C5Hu-0-S03H + НО—СвНи — CBHu—О-СвНц + H3S04

Изоамиловый эфир кипит при температуре, значительно превышающей ту, которая необходима для нормального хода реакции. Таким образом, удается избежать разбавления серной кислоты водой и добиться вступления в реакцию большей части взятого спирта. Довести реакцию до конца все же не удается, так как по мере накопления изоамилового эфира температура кипения смеси повышается и усиливаются побочные реакции, в частности разложение изоамилсерной кислоты с образованием изоамилена

(СН3)2СН—СН2—СН2—О—S03H —

(CHs)sCH—СН=СН2 + H,S04

Реактивы

Изоамиловый спирт 100 г (1,13 моля)

Серная кислота; углекислый калий; амид натрия; хлористый кальций; металлический натрий

В круглодонной колбе (с не слишком длинным горлом) ем костью 200—250 мл смешивают свежеперегнанный изоамило вый спирт, кипящий в пределах 128—132°, с 4 мл концентриро ванной серной кислоты. При помощи корковых пробок колбу соеди няют с насадкой для отделения воды и обратным холодильником (рис. 34). Смесь нагревают до кип

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы делопроизводства и документооборота с пк в москве
купить участок на новой риге с коммуникациями
купить установку для промывки системы автокондиционирования
реклама в москвес

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)