химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

вление пузырьков указывает на слишком высокую температуру трубки с катализатором.

Когда взятое количество брома полностью вступит в реакцию (что узнается по обесцвечиванию раствора брома), промывные склянки отъединяют от прибора и нагревание прекращают. Содержимое промывных склянок переливают в делительную воронку, отделяют бромистый этилен, промывают его водой, разбавленным раствором щелочи, еще раз водой и тщательно отделяют от последней. Высушив продукт хлористым кальцием, его перегоняют, собирая фракцию, переходящую в пределах 129—132°.

Выход около 30 г. Темп. кип. чистого бромистого этилена 131°: уд. вес d\ 2,1816; показатель преломления nD 1,5379.

Препарат может быть использован для получения этилен-диамина.

Аналогично могут быть получены бромистый пропилен и бромистый бутилен (или изобутилен). Темп. кип. бромистого пропилена 142°, бромистого бутилена 166°, бромистого изобути-лена 148—149°.

* Еще более удобно для поглощения паров брома применить склянку ищенко с раствором щелочи.

Большой интерес представляет получение этилена из бромистого этилена по А. П. Сабанееву действием цинковой пыли и спирта. Интересная реакция действия цинковой пыли и спирта на дибромиды различного строения тщательно изучена Н. Я. Демьяновым в применении к дибромидам с открытой цепью, а А. Е. Успенским—в применении к дибромидам циклического строения полиметиленового ряда. Важное значение для получения непредельных углеводородов из гидроксильных производных имеет метод дегидратации последних по Н. Д. Зелинскому действием безводной щавелевой кислоты.

б) Получение этилена взаимодействием спирта с серной кислотой

При взаимодействии спирта с концентрированной серной кислотой сначала образуется этилсерная кислота

СН3—СНА—ОН + НО—S03H ~> СН3—СН2—О—S03H н- н2о

При температуре выше 170° этилсерная кислота разлагается с образованием этилена и серной кислоты

СН3—СНА—О—S03H сна=сн2 + H2SO4

Одновременно протекает побочная реакция—окисление спирта серной кислотой; в результате ее образуется ряд продуктов— окись углерода, сернистый газ и др.

Реактивы

Спирт 95%-ный 45 мл (0,7 моля)

Бром 10 мл или 31,4 г (около 0,2 моля)

Серная кислота конц. ... 90 мл (1,7 моля) Сернокислый алюминий; едкий иатр; хлористый кальций

В круглодонную колбу емкостью 300—500 мл вливают 15 мл спирта и затем осторожно, при помешивании, прибавляют 45 мл серной кислоты. Далее для уменьшения вспенивания реакционной смеси насыпают в колбу около 20 г крупного сухого песку, отсеянного от мелких частиц. Полезно также прибавить безводного сернокислого алюминия, действующего каталитически. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями, в одно из которых вставлена газоотводная трубка, а в другое—капельная воронка с оттянутым в капилляр концом (рис. 32).

1ЦОМ фИС. „ Л

Колбу нагревают на сетке или, лучше, на воздушной бане. Как только начнется выделение этилена, через воронку начинают медленно прибавлять смесь из 30 мл спирта и 45 мл серной кислоты. При этом нужно следить, чтобы трубка капельной воронки была целиком заполнена этой смесью.

Выделяющийся этилен пропускают через предохранительную трехгорлую склянку, на дно которой налито немного воды, затем через промывную склянку с 10%-ным раствором едкого натра для поглощения сернистого газа. Этилен, очищенный от сернистого газа, пропускают через две промывные склянки с бромом, как указано выше (получение этилена путем каталитической дегидратации спирта); отводящую трубку от прибора опускают в колбу, содержащую раствор едкого натра.

Нужно обратить внимание на тщательную сборку прибора и проверить его герметичность. Во время работы уровень воды в трубке предохранительной склянки должен быть на 15—20 см выше уровня воды в самой склянке. Если это не наблюдается, нужно проверить, насколько плотно закрыта пробкой реакционная колба, и надежность других соединений.

Пропускание этилена ведут до тех пор, пока бром не вступит полностью в реакцию. Сырой бромистый этилен обрабатывают как указывалось выше, при описании каталитического получения этилена. Выход тот же или лишь немного меньше, чем при каталитическом разложении спирта.

в) Получение этилена взаимодействием спирта с фосфорной кислотой

Для отщепления воды от спиртов может быть также использована концентрированная фосфорная кислота. Реакция при этом идет более гладко и этилен получается значительно более чистым, так как отсутствуют окислительные процессы, вызываемые серной кислотой. Продажная фосфорная кислота должна быть предварительно обезвожена нагреванием в фарфоровой чашке до 220° при постоянном помешивании.

Реактивы

Спирт 95%-ный 30 мл (около 0,5 моля)

Бром 10 мл или 31,4 г (около 0,2 моля)

Фосфорная кислота; едкий натр; хлористый кальций

В колбу емкостью 250 мл помещают 80 мл обезвоженной фосфорной кислоты и закрывают колбу резиновой пробкой с тремя отверстиями, в которые вставлены газоотводная трубка, капельная воронка с оттянутым концом и термометр. Шарик термометра должен быть погружен в жидкость. Ко

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сирена для автомобильной сигнализации
столовые приборы германия золинген
аренда авто такси москва
название малых архитектурных форм детских площадок

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)