химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

железных опилок, приливают бензол и затем постепенно, при помешивании, прибавляют бром через капельную воронку. Обычно реакция начинается не сразу; поэтому вначале не следует прибавлять слишком много брома. После того как начнется выделение бромистого водорода, приливают остальное количество брома, притом с такой скоростью, чтобы реакция не стала слишком бурной. Для окончания реакции колбу непродолжительное время нагревают на водяной бане.

Полученный продукт переносят в делительную воронку, промывают водой, разбавленным раствором едкого натра, еще раз водой, переливают в сухую колбу, сушат прокаленным хлористым кальцием, после чего перегоняют из небольшой перегонной

колбы, применяя воздушный холодильник. Фракцию, перешедшую в пределах 140—170°, перегоняют вторично, собирая фракцию, кипящую в пределах 154—160°. Выход около 13 г.

Чистый бромбензол представляет собой тяжелую жидкость, кипящую при 156,2°; уд. вес dl° 1,4914; показатель преломления n2S 1,5598.

Рис. 30. Прибор для получения бромбензола.

В остатке, не перегнавшемся при 170°, содержатся о- и я-ди-бромбензол. Для выделения последнего еще горячую жидкость выливают на часовое стекло и после застывания отжимают кристаллы между листами фильтровальной бумаги (для отделения жидкого о-дибромбензола); перекристаллизацией из небольшого количества кипящего спирта получают чистый п-дибромбензол в виде крупных бесцветных кристаллов, плавящихся при 89°.

Выход около 1 г.

6. а-Бромнафталин

а-Бромнафталин получается в результате бромирования нафталина

СюН8 + Вг2 —> С10Н7Вг -f- НВг

Бромирование можно проводить или в водной среде, или же в органическом растворителе; в последнем случае получаются несколько лучшие выходы. В качестве растворителей применяют четыреххлористый углерод или ледяную уксусную кислоту.

а) Бромирование нафталина в водной среде

Реактивы

Нафталин 25,6 г (0,2 моля)

Бром 10 мл или 31,4 г (около 0,2 моля)

Хлористый кальций

В стакане емкостью 200 мл нагревают тонко растертый нафталин с 40 мл воды до 40—50° и при энергичном перемешивании^ следя за тем, чтобы поддерживалась указанная температура, добавляют по каплям бром из капельной воронки; трубка последней должна доходить до дна стакана. После того как весь бром прибавлен, продолжают перемешивание до тех пор, пока не исчезнет окраска брома. Выделившееся тяжелое масло отделяют при помощи делительной воронки, переносят в колбу емкостью 150—200 мл и перегоняют с перегретым до 130° паром, пока не соберется 70—90 мл дестиллата. Колбу при этом целесообразно подогревать на масляной бане, нагретой до 145—150°. С перегретым паром удаляется большая часть не вступившего в реакцию нафталина.

Остаток в колбе высушивают хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Бромнафталин перегоняется в пределах 132—135° при остаточном давлении 12 мм и в пределах 145—148° при остаточном давлении 20 мм. Из нижекипящей фракции при охлаждении выделяется нафталин, а из вышекипящей—дибром-нафталин. Если жидкости отделить отсасыванием от кристаллов,, соединить и перегнать еще раз в вакууме, то можно выделить еще некоторое количество бромнафталина.

Выход 20—21 г.

Темп. кип. 281,1°; уд. вес d\Q 1,4865; показатель преломления «D 1,6582.

Препарат может быть использован для синтеза а-нафтойной кислоты.

б) Бромирование нафталина в уксусной кислоте

Реактивы

Нафталин 12,8 г (0,1 моля)

Бром 5 мл или 15,7 г (около 0,1 моля)

Уксусная кислота

В перегонную колбу емкостью 50 мл помещают нафталин и 25 мл ледяной уксусной кислоты; колбу закрывают пробкой с маленькой капельной воронкой, конец трубки которой должен быть погружен в жидкость. Для поглощения выделяющегося бромистого водорода к отводной трубке колбы присоединяют изогнутую стеклянную трубку; конец ее опускают в колбу с водой, следя за тем, чтобы он находился над поверхностью воды.

Колбу нагревают на кипящей водяной бане и постепенно, при помешивании, начинают приливать бром через капельную воронку. Спустя некоторое время начинается выделение бромистого водорода. Приливание брома ведут с такой скоростью, чтобы бромистый водород не увлекал с собой паров брома. Примерно через 20 мин. приливание брома заканчивают и после этого колбу нагревают на кипящей бане еще 3—4 часа, до почти полного прекращения выделения бромистого водорода.

По окончании реакции колбу соединяют с воздушным холодильником и, заменив капельную воронку термометром, отгоняют избыток уксусной кислоты. Перегонку следует вести под тягой, так как при этом выделяется бромистый водород, в качестве приемника применяют мерный цилиндр. После того как отгонится около 20 мл уксусной кислоты*, перегонку прерывают и удаляют воздушный холодильник, дальнейшую перегонку ведут без холодильника. В пределах 120—220° отгоняются остаток уксусной кислоты и большая часть не вошедшего в реакцию нафталина. При 220—270° переходит небольшое количество нафталина в смеси с бромнафталином. Когда температура достигнет 270°, меняют приемник, усиливают нагревание и в пределах 270—282° перегоняют

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ninebot mini pro
трезвый водитель цена
http://www.argumet.ru/seifi/
заправка чиллера dunham bush

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)