химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

ают в круглодонную колбу и прибавляют столько негашеной извести (в кусках), чтобы куски ее выступали иад поверхностью спирта. Колба должна быть заполнена не более чем на две трети ее объема.

Колбу соединяют с обратным холодильником, снабженным хлоркальцне-вой трубкой (для устранения попадания в прибор влаги из воздуха), нагревают на водяной бане до слабого кипения, кипятят в течение 1 часа и оставляют стоять 2—3 дня; за это время куски извести большей частью превращаются в порошкообразный гидрат окиси кальция. Спирт снова слабо кипятят в течение 1 часа, после чего заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют спирт. В качестве приемника применяют колбу для отсасывания, плотно присоединяя ее к холодильнику при помощи .изогнутой насадки и резиновой пробки. К отводной трубке колбы присоединяют хлоркальциевую трубку. Такая обработка позволяет довести крепость спирта до 99,5%, что является достаточным для большинства работ, при которых требуется абсолютный спирт.

При применении в качестве обезвоживающего средства серадкислой меди поступают следующим образом. Кристаллическую сернокислую медь CuS04-5H20 обезвоживают, нагревая при перемешивании в никелевой чашке при 220° до тех пор, пока она не превратится в белыйгилй сероватый порошок. Обезвоженную сернокислую медь по охлаждении прибавляют к абсолютируемому спирту в количестве 200—250 г на 1 л спирта. CijttpT кипятят с обратным холодильником в течение 6 час. (хлоркальциевая трубка), оставляют стоять на ночь, а на следующий день отгоняют. Такую обработку повторяют еще раз.

Если нужно добитвся еще более полного удаления влаги, то к 1 л спирта, предварительно обезвбженному при помощи окиси кальция или сернокислой меди и имеющему крепость 99,5%, прибавляют 27,5 г диэтилфталата и 7 г металлического натрия. Металлический натрий реагирует со спиртом с образованием этилата натййя; последний же в присутствии воды взаимодействует с диэтил-фталатОм..:^№^»сно уравнению

ШттЛ\:М + 2Q,H5ONa + 2Н20 _> C.H4(COONa)2 + 4С2Н5ОН

3. Бромистый бутил

55

Смесь кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником и затем перегоняют с дефлегматором, тщательно защищая спирт от попадания влаги из воздуха. Этим путем удается получить спирт крепостью 99,95%.

3. Бромистый бутил (н-бутилбромид)

Реакция образования бромистого бутила при действии серной кислоты и бромистого калия на н-бутиловый спирт аналогична описанной выше реакции образования бромистого этила. В данном случае берут некоторый избыток бромистого калия для более полного использования бутилового спирта. К реакционной смеси прибавляют немного воды с целью ослабить течение побочных реакций, в частности образование бутилена, что легко происходит в присутствии концентрированной серной кислоты

СН3—СН2—СН2—СН2ОН -> СН3—СН2—СН=СН2+Н20 Реактивы

«-Бутиловый спирт 46 мл или 37 г (0,5 моля)

Бромистый калий 75 г (0,63 моля)

Серная кислота; бисульфит натрия; бикарбонат натрия; хлористый кальций

В круглодонную колбу емкостью 0,5 л вливают 70 мл воды и прибавляют тонко растертый бромистый калий и бутиловый спирт. Присоединяют обратный холодильник, вставляют в его внутреннюю трубку воронку и через нее небольшими порциями (приблизительно по 5—7 мл) приливают ЪОмл концентрированной серной кислоты, каждый раз хорошо перемешивая смесь покачиванием колбы (зажим, удерживающий холодильник, должен быть зажат неплотно).

В колбу бросают несколько кусочков пористой глиняной тарелки и нагревают до кипения на сетке на небольшом пламени в течение 2 час. Затем заменяют обратный холодильник нисходящим и, усилив нагревание, быстро отгоняют бромистый бутил. Сырой продукт содержит примесь воды, бутилового эфира, бутилового спирта, немного бутилена и следы брома. Его промывают в делительной воронке водой, содержащей немного бисульфита; отделив водный слой, переливают бромистый бутил в сухую делительную воронку и для удаления эфира промывают равным объемом холодной концентрированной серной кислоты. Кислоту отделяют, промывают бромистый бутил последовательно чистой водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия и снова водой и сушат хлористым кальцием. Полученный продукт перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 98—103°.

Выход 50—55 г.

Темп. кип. чистого препарата 101,6°; уд. вес 1,299. Препарат может быть использован для синтеза «-октана.

Замещение водорода на галоид

При реакциях прямого замещения водорода на галоид обычно получается смесь различных продуктов. С одной стороны, замещению могут подвергаться атомы водорода, находящиеся у различных атомов углерода, что приводит к образованию смеси изомеров, часто весьма сложной. С другой стороны, замещаться может не один, а последовательно несколько атомов водорода, что приводит к образованию смеси моно-, ди- и тригалоидопроизвод-ных. Поэтому для синтеза галоидопроизводных жирного ряда реакция прямого замещения может быть использована лишь в тех случаях, когда в молекуле исходного продукта один из атомов водорода способен замещаться на атом галоида значительно легче по сравн

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
взять напрокат телевизор в москве
http://taxiru.ru/catalog/
hollywood+undead+в+москве
oracal екатеринбург

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)