химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

онной массы, уменьшить образование побочного продукта—этилового эфира—и устранить потери бромистоводородной кислоты за счет улетучивания.

Реактивы

Спирт 95%-ный

Бромистый калий

Серная кислота: хлористый кальций

40 мл (около 0,7 моля) 60 г (около 0,5 моля)

В круглодонную колбу емкостью 300 мл вливают спирт, добавляют 35 мл воды и при постоянном помешивании и охлаждении постепенно приливают 75 мл концентрированной серной кислоты. Смесь охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании прибавляют тонко растертый бромистый калий. Колбу

соединяют (рис. 28) с дефлегматором и длинным, хорошо действующим холодильником, к которому присоединяют изогнутую насадку. Так как бромистый этил чрезвычайно летуч, то для уменьшения потерь за счет испарения погон собирают в ледяную воду. Для это-го в приемник наливают немного воды, бросают несколько кусочков льда

нец насадки.

Реакционную смесь

нагревают на песочной или воздушной бане до тех пор, пока в приемник не перестанут переходить маслянистые капли, опускающиеся на'дно. Если реакционная смесь в колбе начнет слишком пениться, то на короткое время прерывают нагревание.

По окончании реакции отделяют при помощи делительной воронки бромистый этил от воды, переливают его в небольшую колбу и для освобождения от примеси эфира прибавляют по каплям (при охлаждении в смеси льда и соли и при встряхивании) концентрированную серную кислоту до тех пор, пока она не соберется в виде отдельного слоя под бромистым этилом. Весь эфир растворяется при этом в серной кислоте*.

Бромистый этил отделяют при помощи делительной воронки от серной кислоты и, не промывая его водой, перегоняют из перегонной колбы емкостью 100 мл, собирая в приемник, помещенный в охлаждающую смесь.

* Этот раствор может быть использован для получения бромистого этила.

Выход около 45 г.

Темп. кип. 38,4; уд. вес df 1,4555; показатель преломления л5? 1Д239.

Препарат может быть использован для синтеза этилбензола или для синтеза этилмалоновой кислоты. Так как при этих реакциях примесь небольших количеств эфира не имеет значения, то обработку бромистого этила серной кислотой можно не производить, а высушить его (после отделения от воды) прокаленным хлористым кальцием и перегнать.

2. Йодистый этил

Йодистый этил нельзя получать таким же путем, как бромистый этил, т. е. действием на спирт смеси йодистого калия с серной кислотой, так как образующаяся иодистоводородная кислота восстанавливает серную кислоту, приводя к образованию сернистой кислоты и свободного иода.

Для получения йодистого этила используют реакцию спиртов с трех йодистым фосфором

ЗС2Н5—ОН + PJ3 3C2H5J + H3PO3

Трехиодистый фосфор получают во время самой реакции согласно уравнению

2Р + 3J2 2PJ3

Так как иод является самым дорогим из реагентов, то для более полного его использования фосфор и спирт берут в небольшом избытке по сравнению с теоретическими количествами.

Реактивы

Абсолютный спирт 17 мл (0,3 моля)

Иод 32 г (0,25 грамматома)

Красный фосфор 3,1 г (0,1 грамматома)

Бисульфит натрия; хлористый кальций

В круглодонную колбу емкостью 100—150 мл помещают фосфор и спирт и постепенно при помешивании прибавляют мелко растертый иод. Затем колбу соединяют с обратным холодильником и оставляют стоять 2 часа при частом встряхивании, после чего нагревают в течение 2 час. на водяной бане. Смеси дают охладиться, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют йодистый этил на кипящей водяной бане. Под конец отнимают водяную баню и отгоняют остаток йодистого этила, осторожно нагревая колбу на сетке.

В погоне, кроме йодистого этила, содержится некоторое количество спирта и немного иода, окрашивающего дестиллат в коричневый цвет. Для удаления спирта отогнанную жидкость дважды энергично встряхивают в делительной воронке с водой; для удаления иода к воде прибавляют несколько капель раствора бисульфита. Йодистый этил отделяют от воды, сушат прокаленным хлористым кальцием и перегоняют из маленькой перегонной колбы, нагревая ее небольшим пламенем. Выход около 30 г.

Йодистый этил—тяжелая бесцветная жидкость со сладковатым запахом; темп. кип. 72,3°; уд. вес <4° 1,9371; показатель пре18 5

ломления иг/ 1,5133.

Йодистый этил при стоянии на свету темнеет; поэтому его хранят в плотно закупоренной склянке темного стекла над небольшим количеством ртути. Препарат может быть использован для получения фенетола, этилбензола и этилмалоновой кислоты.

Получение абсолютного спирта. Этиловый спирт образует с водой азео-тропную смесь, кипящую при 78,15° и содержащую 4,43% воды. Для более полного удаления воды прибегают к нагреванию спирта с водуотнимающими средствами—окисью кальция или безводной сернокислой медью.

Прежде чем приступить к абсолютированию спирта, необходимо проверить его крепость при помощи ареометра—спиртомера. Если крепость спирта окажется ниже 95%, то его следует перегнать с дефлегматором и таким путем довести его крепость до 95—95,5%.

Спирт указанной крепости помещ

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветочные клмпозиции микс цен
Фирма Ренессанс люк на чердак с лестницей купить - качественно, оперативно, надежно!
кресло 993 low
Отличное предложение в КНС Нева: Asus Zenbook UX303UA 90NB08V1-M06450 - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)