химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

авка в °С;

k—дифференциальный коэффициент расширения ртути в стекле; п—длина выступающего над жидкостью столбика ртути,

выраженная числом градусов; tx—температура жидкости;

t2—средняя температура выступающего столбика (определяют при помощи вспомогательного термометра, шарик которого прикладывают к середине выступающего ртутного столбика).

11. Определение температуры плавления

43

Величина k в пределах от 0° до 150° равна 0,000158, в пределах от 150 до 250°—0,000160 и при 300°—0,000164.

Пример. Исследуемое вещество плавится при 230°. Длина выступающего столбика ртути равна 180°, его средняя температура равна 100°. Тогда поправка составляет 0,00016-180 (230—100)=3,7°, или (округленно) 4°. Следовательно, истинная температура плавления будет равна 230-f-4=234°. Она обозначается так: 234° (испр.).

Серная кислота в приборе для определения температуры плавления со временем темнеет вследствие попадания органических загрязнений. Это потемнение легко устранить прибавлением небольшого кристаллика селитры. Во избежание загрязнения серной кислоты нужно следить, чтобы она не смачивала резиновое колечко, прикрепляющее капилляр к термометру.

Определение температуры плавления производят не только с целью установления чистоты известного продукта, но и для идентификации вещества, т. е. установления тождества исследуемого соединения с каким-либо известным (описанным в литературе) веществом.

Часто на основании представления о вероятном ходе реакции, на основании предварительного ознакомления со свойствами и составом полученного вещества можно сделать предположение о его структуре. Прежде чем предпринимать обстоятельное исследование для установления структуры данного вещества, следует проверить, не было ли ранее описано в химической литературе вещество с аналогичными свойствами. Тождество исследуемого вещества с описанным устанавливают на основании общности характерных реакций, совпадения состава и физических констант, из которых температура плавления имеет наибольшее значение, так как ее величина сильно изменяется даже при незначительных отличиях в строении веществ.

Однако не всегда данные по определению температуры плавления могут считаться достаточными для идентифицирования двух веществ, так как не исключена возможность, что различные вещества могут иногда оказаться обладающими одинаковыми или весьма близкими температурами плавления. В таких случаях прибегают к определению температуры плавления так называемой смешанной пробы обоих веществ. Для этого берут небольшое количество подлежащего идентификации вещества и сплавляют его с равным количеством чистого препарата того вещества, тождество с которым хотят установить. Полученный расплав измельчают, помещают в капилляр и обычным порядком определяют его температуру плавления. Если оба вещества идентичны, то их смесь будет плавиться при той же температуре, что и каждое из веществ в отдельности. Если же вещества различны, то их смесь, как правило, плавится при более низкой температуре, чем чистые вещества.

12. Определение температуры кипения

Определение температуры кипения обычно производят при

перегонке вещества в процессе его очистки. Для получения более

точных данных исследуемое вещество перегоняют из перегонной

колбочки, применяя проверенный термометр. Удобно

'W\ пользоваться набором термометров с укороченной

шкалой, так как при этом отпадает необходимость

вводить поправку на выступающий над пробкой

столбик ртути. В колбочку обязательно нужно

бросить запаянные с верхнего конца капилляры или

кусочки пористой глиняной тарелки для устранения перегрева жидкости и обеспечения равномерности кипения. Надо следить также за тем, чтобы

не .подвергались нагреванию непокрытые жидкостью

стенки колбы, так как при этом может происходить

перегрев паров кипящей жидкости и термометр будет показывать более высокую температуру. Если

нагревание ведут на голом пламени горелки, то

колбу следует вставить в круглое отверстие, вырезанное в куске асбестового картона. Диаметр

этого отверстия должен быть несколько меньше

(около 3/4) диаметра колбы.

Рис. 27. Определение температуры кипения малого коПрибор Си- личества жидкости удобно проводить микрометодом волобова. Сиволобова. Каплю жидкости помещают в запаянную с одного конца тонкостенную стеклянную трубку диаметром 2,5—3 мм. В трубку опускают запаянный с верхнего конца капилляр, прикрепляют трубку к термометру (рис. 27) и нагревают в приборе для определения температуры плавления. Как только исследуемая жидкость в капилляре нагреется до температуры чуть выше температуры ее кипения (перегрев!), из капилляра непрерывной струей начнут выходить пузырьки (капилляр при этом содрогается). Для точного установления температуры кипения дальнейшее нагревание прекращают и отмечают ту температуру, при которой перестанут выделяться пузырьки.

13. Определение удельногв веса

Удельный вес определяют наиболее точно при помощи пикнометра. Для удобства взвешивания к пикнометру прикрепляют петлю из тонкой

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
световой короб со светодиодами цена за м2 тула
купить цветные линзы для глаз новогиреево
стеклянный журнальный столик
аккумулятор для ninebot

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)