химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

аллов на нижнее нагретое стекло. Нижнее стекло подогревают на песочной бане или очень осторожно, маленьким пламенем, на асбестовой сетке; верхнее стекло охлаждают кусочком влажной фильтровальной бумаги.

Возгонку больших количеств вещества производят в нагреваемом на масляной или воздушной бане стакане. В стакан опускают охлаждаемую изнутри проточной водой колбу, на поверхности которой оседают кристаллы возгоняемого вещества (рис. 24).

Ш. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ КОНСТАНТ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Каждый препарат, полученный при выполнении описанных ниже синтезов, должен быть охарактеризован в отношении чистоты. О чистоте органических веществ обычно судят на основании их физических констант. Физические константы имеют большое значение и для выяснения строения вещества. Наиболее важными для характеристики чистоты вещества константами являются температура плавления, температура кипения, удельный вес и показатель преломления.

И. Определение температуры плавления

Наиболее удобно (и обычно принято) определять температуру плавления в капилляре.

Для приготовления капилляров берут широкую (диаметром около 10 мм) тонкостенную стеклянную трубку, тщательно моют

И. Определение температуры плавления

41

ее дестиллированной водой и высушивают. Высушенную трубку нагревают (непрерывно вращая ее) на пламени паяльной горелки до размягчения, затем быстро вынимают из огня и вытягивают до получения капилляра диаметром около 1 мм.

По охлаждении полученную капиллярную трубку нарезают острым напильником на отрезки длиной 40—50 мм. С одного,, более узкого конца эти капилляры запаивают, для чего их вводят направленным вверх концом в пламя горелки и, вращая, нагревают в течение непродолжительного времени.

Для заполнения капилляра его вводят открытым концом в исследуемое вещество; при этом некоторое количество последнего попадает в капилляр. Вещество перемещают на дно капилляра следующим образом. Берут тонкую стеклянную трубку (длиною 20—30 см) и ставят ее в вертикальном положении на стол. В верхний конец трубки вносят капилляр и отпускают его. Падая, капилляр ударяется о крышку стола, в результате чего вещество спадает на дно и уплотняется там. Такой прием повторяют несколько раз. Для определения температуры плавления вещество должно заполнять капилляр слоем высотой в 2—3 мм.

Капилляр прикрепляют к термометру при помощи отрезка резиновой трубки шириной в 1 мм. Столбик вещества должен находиться на уровне середины шарика термометра; резиновое кольцо должно охватывать верхний конец капилляра.

Термометр с капилляром при помощи пробки с прорезом укрепляют в пробирке, имеющей расширение в верхней части; эту пробирку вставляют, как показано на рис. 25, в небольшую колбу. В колбу наливают вазелиновое масло. В случае необходимости вести нагревание до температуры выше 140° берут концентрированную серную кислоту. Так как горячая серная кислота может причинить тяжелые ожоги, то при работе с ней надо соблюдать осторожность (предохранительные очки!).

Прибор нагревают на сетке небольшим пламенем горелки так, чтобы температура повышалась медленно. Если температура плавления вещества известна и определение производят с целью установления степени чистоты вещества, то сначала быстро нагревают прибор до температуры, лежащей примерно на 10° ниже ожидаемой температуры плавления; затем пламя горелки

уменьшают и далее поднимают температуру очень медленно (не более чем на 1° в минуту).

Температурой плавления считается та температура, при которой замечается первое появление жидкой фазы. Если вещество чистое, то оно полностью плавится в пределах 0,5—1,0°.

Термометр, при помощи которого определяют температуру плавления, должен быть предварительно проверен, так как периодическое нагревание и охлаждение термометра приводит к смещению нулевой точки. Нулевую точку устанавливают, погружая

термометр в смесь воды со льдом (полученным замораживанием дестиллированной воды). Точку, отвечающую температуре 100°, проверяют, помещая термометр в пары кипящей воды. Если атмосферное давление при этом отличается от 760 мм, то на каждые 10 мм вводят поправку в 0,37°. Точки вблизи 200° могут быть проверены помещением термометра в пары кипящего анилина (184,4°) или нафталина (218°). Поправка на колебание атмосферного давления в случае анилина равна 0,51°, в случае нафталина 0,58° на каждые 10 мм.

Для проверки термометра помещением его в пары кипящей жидкости удобно пользоваться прибором, изображенным на рис. 26.

Термометр дает правильные показания лишь в том случае, если весь столбик ртути нагрет до измеряемой температуры. В описанном выше приборе для определения температуры плавления это условие не соблюдается: ртутный столбик, находящийся над поверхностью жидкости, будет иметь более низкую температуру. Поэтому Рис. 26. прибор Для установления истинной температуры плавле-для проверки ния приходится вводить поправку в показания термометров. термометра.

Эту поправку находят по формуле

At --- kn (t± — t2)

где —температурная попр

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить участок на новорижском шоссе
курсы обучения компьютеру
аренда автобусов москва дешево
дизайн ногтей курсы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)