химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

аслом, загрязняют его и

препятствуют получению достаточно высокого вакуума. Пары воды, конденсируясь в насосе, образуют с маслом густую эмульсию, нарушающую нормальную работу насоса, что приводит к преждевременному износу трущихся частей. Кислоты вызывают коррозию насоса. Для защиты масляного насоса перед ним ставят достаточно мощные поглотительные колонки с натронной известью и активным углем. Масло в насосе необходимо периодически менять, примерно через 1—2 месяца, в зависимости от условий работы. Если перегоняемая жидкость содержит летучие примеси, трудно удаляемые при нагревании под атмосферным давлением, то эти примеси следует сначала удалить, пользуясь водоструйным насосом, и затем уже вести перегонку при помощи масляного насоса, если необходим более глубокий вакуум.

Прибор для перегонки соединяют с насосом при помощи толстостенных резиновых трубок. Между прибором и насосом включают укороченный ртутный манометр (вакуумметр) для измерения давления и трехходовой стеклянный кран, позволяющий соединять прибор с насосом или с атмосферой. Вместо крана можно поставить стеклянный тройник с надетыми на резиновые трубки винтовыми зажимами. При пользовании ртутным манометром нужно следить, чтобы в трубку манометра не попадала вода и другие загрязнения. Наличие даже маленького пузырька воздуха в запаянном колене манометра сильно искажает показания манометра. Удаление воздуха, попавшего в манометр при небрежРис. 22. Прибор для перегонки в вакууме:

Л—колба для перегонки в вакууме; Б— холодильник; В—«паучок» с пробирками; Г—укороченный ртутный манометр.

ной работе, представляет трудную задачу, выполнение которой может быть поручено лишь опытному лаборанту. Манометр снабжен подвижной шкалой. Нулевое деление шкалы устанавливают на уровне ртути в открытом колене, а отсчет делают по делению шкалы, находящемуся против мениска ртути в другом колене.

Общий вид прибора для перегонки в вакууме показан на рис. 22.

Для уменьшения механических потерь (вследствие размазывания вещества по стенкам аппаратуры) при перегонке небольших количеств жидкости рекомендуется присоединять приемник непосредственно к перегонной колбе. Трубку перегонной колбы вставляют так, чтобы она входила в баллон колбы-приемника, а приемник охлаждают струей воды, как показано на рис. 23.

Перед началом работы нужно проверить, насколько хорошо прибор «держит вакуум». Для этого плотно закрывают зажимом резиновую трубку, присоединенную к трубке с капилляром, включают насос и наблюдают, насколько быстро создается необходимое разрежение. Когда прибор отключают от насоса (перекрывая соединительную трубку поворотом крана или зажимом), уровень ртути в манометре должен оставаться без изменения. Если вакуум в приборе держится плохо, то необходимо проверить все соединения, плотнее надеть резиновые трубки и в случае надобности сменить пробки. Внутренние стенки на концах резиновых трубок рекомендуется смазывать вазелином, а пробки покрывать коллодием.

рис. 23. Прибор для перегонки в ва- рис. 24. Прибор

кууме малых количеств вещества. для возгонки.

Убедившись, что прибор собран правильно, приступают к перегонке. Сперва включают насос и после того, как в приборе установится нужное давление, начинают подогревать перегонную колбу на масляной или металлической бане. При помощи зажима регулируют впуск воздуха через капилляр так, чтобы обеспечить равномерное кипение и не давать в то же время избытка воздуха. Когда жидкость начнет кипеть, регулируют нагревание таким образом, чтобы в приемник капало не более одной капли в секунду, лучше—даже реже.

По окончании перегонки прекращают нагревание, отнимают баню и поворотом крана (или зажимом) отключают прибор от вакуум-насоса.

Если капиллярная трубка была снабжена резиновой трубкой с винтовым зажимом, то усиливают приток воздуха через капилляр и ждут, пока давление в приборе не уравняется с атмосферным. Если же при сборке прибора был использован очень тонкий капилляр и винтового зажима для регулирования впуска воздуха не было, то воздух в прибор впускают через трехходовой кран. Делать это нужно очень осторожно, наблюдая за тем, чтобы ртуть в запаянном колене манометра поднималась медленно. Если впускать воздух слишком быстро, то ртуть может пробить запаянное колено манометра.

После того как давление в приборе уравнялось с атмосферным, приступают к разборке прибора. Прежде всего отъединяют приемник, а затем перегонную колбу. Из колбы сначала вынимают термометр, затем капилляр.

10. Возгонка

Если вещество имеет достаточно высокое давление пара в твердом состоянии, то часто его можно перегонять без плавления; этот процесс называется возгонкой (или сублимацией).

Для очистки небольших количеств вещества путем возгонки пользуются двумя часовыми стеклами одинаковой величины, пришлифованными друг к другу. На нижнее стекло помещают возгоняемое вещество, а между стеклами зажимают продырявленный в нескольких местах кружок фильтровальной бумаги, назначение которого—препятствовать падению образующихся крист

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
повышение квалификации на установку котлов
багет для тв
сколько стоит курсы маникюра в г.одинцово
аппаратная косметология обучение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)