химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

онденсации водяных паров; подогревание колбы продолжают во все время перегонки.

Когда вода в паровичке закипит, закрывают зажимом резиновую трубку, надетую на тройник, и начинают перегонку. По окончании перегонки открывают зажим и лишь после этого гасят горелки; тем самым устраняется опасность втягивания жидкости из колбы в паровичок.

Высококипящие вещества, трудно перегоняющиеся с водяным паром при 100°, можно перегонять с перегретым водяным паром. В качестве пароперегревателя используют свитую в спираль медную трубку, которую включают между паровичком и перегонной колбой. Пароперегреватель обогревают пламенем сильной горелки, а перегоннуо колбу подогревают на масляной бане, нагретой до 140—150°.

9. Перегонка под уменьшенным давлением

400

350 300 250

с 200 § /SO

^ /оо

50

о

/50

Многие органические вещества, имеющие высокую температуру кипения и разлагающиеся при этой температуре (или несколько ниже ее), можно с успехом перегонять при уменьшенном давлении. При снижении давления до 20 мм температура кипения большинства органических веществ снижается на 100—120°. При еще более- высоком вакууме наблюдается еще большее понижение температуры кипения; при вакууме порядка тысячных долей миллиметра ртутного столба можно перегонять вещества, в обычном представлении являющиеся нелетучими. Зависимость между давлением и температурой кипения для некоторых веществ графически изображена на

рис. 19.

Пользуясь приведенным графиком, можно приближенно определить температуру кипения вещества при различных давлениях. Если температура кипения вещества при 760 мм равна 250°, то для нахождения его температуры кипения при 1 мм достаточно через точку, соответствующую 250° и 760 мм, провести линию (на чертеже показана пунктиром), параллельную ближайшей из нанесенных на графике, до пересечения с ординатой, соответствующей 1 мм. Абсцисса, проведенная через эту точку до пересечения с осью ординат, покажет на последней температуру кипения вещества при данном давлении (~80°).

Перегонку в вакууме производят из специальной колбы (колба Кляйзена, см. на рис. 22), устроенной так, чтобы брызги кипящей жидкости не могли попасть в отводную трубку. Для поддержания

равномерного кипения в колбу вставляют

стеклянную трубку, оттянутую на конце в тонкий капилляр, доходящий почти до дна колбы. Входящие через этот капилляр пузырьки воздуха предотвращают перегрев жидкости и обеспечивают равномерность кипения. Если капилляр достаточно тонок

Рис. 20. «Паучок», (не толще волоса), то количество входящего

через него воздуха настолько незначительно, что не мешает поддержанию в колбе вакуума. Перед тем как собрать прибор, необходимо проверить капилляр: его опускают в пробирку, в которой налито немного эфира, и вдувают в трубку воздух; при этом из капилляра должны выходить очень мелкие пузырьки воздуха.

Если пользоваться трубкой с более широким капилляром, то на конец ее, выходящий из колбы наружу, нужно надеть толстостенную резиновую трубку с винтовым зажимом, которым регулируют поступление воздуха в прибор. Для устранения слипания стенок резиновой трубки в нее полезно поместить тонкую проволочку.

Во избежание переброса перегоняемой жидкости колбу наполняют не более чем на половину объема. В качестве приемников при перегонке под уменьшенным давлением пользуются обычными перегонными колбами или колбами для отсасывания, которые выдерживают внешнее давление. Если хотят провести фракционированную перегонку, то применяют специальную насадку «п а у ч о к», позволяющую собирать отдельные фракции, не прерывая перегонки для смены приемников. Эта насадка (рис. 20) представляет собой длирокую трубку, снабженную несколькими отростками, к которым присоединяют на резиновых пробках пробирки или круглодонные колбы, предназначенные для сбора отдельных фракций. «Паучок» имеет у верхнего конца трубку, через которую отсасывают воздух; «паучок» присоединяют к прибору при помощи резиновой пробки, слегка смазанной глицерином или вазелином. При поворачивании «паучка» вокруг оси конденсат будет стекать в тот или иной из приемников.

При необходимости отобрать большое число фракций очень удобно пользоваться приемником, изображенным на рис. 21; этот приемник хорошо выдерживает давление и позволяет отбирать 4—5 фракций, не прерывая перегонки.

Для получения вакуума пользуются водоструйными или масляными насосами. Водоструйный насос при хорошем напоре воды позволяет получать вакуум порядка 12—15иш остаточного давления. Такой вакуум достаточен для большинства работ. Между насосом и прибором необходимо включать пустую толстостенную предохранительную склянку (например, склянку Тищен-ко) во избежание перебрасывания воды из насоса в прибор при случайных колебаниях напора в водопроводной сети.

Более глубокий вакуум (2—4 мм остаточного давления) легко достигается при помощи масляных насосов. Масляный насос необходимо защищать от попадания в него паров органических растворителей, воды и кислот. Пары летучих органических веществ поглощаются м

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тумба прикроватная ширина 60 см
20 лет руки вверх концерт в москве 2016
электропривод skp15.000e2
электропривод для заслонок воздушных арктика

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.04.2017)