химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

мер холодильника выбирают в зависимости от скорости Тюрегонки и температуры кипения отгоняемой жидкости; во всяком случае холодильник должен обеспечить полную конденсацию паров.

При перегонке малых количеств вещества не следует пользоваться очень длинными холодильниками во избежание напрасных потерь вследствие прилипания вещества к стенкам трубки холодильника.

При перегонке веществ, имеющих высокую температуру кипения (выше 130°), не следует применять стеклянные холодильники с водяным охлаждением, так как ввиду резкого перепада

температур холодильник может треснуть. В этих случаях пользуются воздушным холодильником, представляющим собой обычную стеклянную трубку с тонкими стенками диаметром 12—16 мм. В качестве воздушного холодильника можно использовать внутреннюю трубку холодильника.

В зависимости от температуры кипения перегоняемой жидкости колбу нагревают или на водяной бане (в случае веществ, кипящих не выше 80°), или на асбестовой сетке, или на воздушной бане. Перегонку высококипящих веществ, чувствительных

к перегреванию, производят на масляных или металлических банях. Температура бани должна быть на 20—25° выше температуры кипения вещества.

Рис.

14. Рис. 15.

Дефлегматоры.

При отгонке эфира вследствие его большой летучести и легкой воспламеняемости нельзя производить нагревание на водяной бане, обогреваемой горелкой; в этом случае перегонку производят или на электрической бане, или на бане, нагретой предварительно в стороне на достаточно большом расстоянии от прибора для перегонки. Для поддержания надлежащей температуры в баню периодически прибавляют кипящую воду.

При отгонке больших количеств эфира от небольшого количества вещества с высокой температурой кипения обычно берут перегонную колбу небольшого размера с таким расчетом, чтобы из нее после удаления эфира удобно было отогнать полученное вещество. В этом случае в колбу вместо термометра вставляют капельную воронку, через которую постепенно, по мере отгонки, добавляют эфирный раствор. Когда весь эфир будет отогнан, капельную воронку заменяют термометром, бросают в колбу несколько капилляров и перегоняют вещество обычным способом.

Простой перегонкой можно разделить лишь такие вещества, температуры кипения которых значительно (на несколько десят,-ков градусов) отличаются друг от друга. При перегонке же смеси веществ, имеющих более близкие температуры кипения, в пары будут переходить одновременно оба вещества: низкокипящее в большом количестве, высококипящее—в меньшем. По мере от7. Перегонка

ЗТ

гонки более летучей составной части смеси температура кипения ее постепенно повышается, и к концу перегонки в дестиллат будет переходить почти чистое высококипящее вещество. Таким образом, при простой перегонке нельзя добиться полного разделения смеси, а можно лишь выделить отдельные фракции: первую,—обогащенную более летучим веществом, и последнюю,—обогащенную высококипящим веществом. Средняя промежуточная фракция будет состоять из смеси обоих веществ. Чтобы добиться достаточно хорошего разделения смеси, применяют повторную перегонку этих фракций (фракционированная перегонка)*.

В лаборатории фракционированную перегонку проводят следующим образом. Предположим, что подлежащая разделению смесь состоит из двух веществ: одного,—кипящего при 90°, и другого—с темп. кип. 135°. Интервал между температурами кипения делят на три равные части и при перегонке собирают следующие фракции: I—в пределах 90—105°, II—в пределах 105—120° и III—в пределах 120—135°. Фракцию I перегоняют вторично до тех пор, пока термометр не покажет 105°. Тогда перегонку прерывают, прибавляют к остатку в колбе фракцию II и снова нагревают до кипения. То, что перегонится до 105°, собирают в тот же приемник. Когда температура достигнет 105°, меняют приемник и отгоняют до 120°. Снова прерывают перегонку, прибавляют фракцию III, возобновляют нагревание и, когда температура дойдет до 120°, меняют приемник и собирают дестиллат, перегоняющийся при 120—135°. После вторичной разгонки оказывается, что количество вещества в I и III фракциях увеличилось, а во II фракции—значительно уменьшилось.

Повторением такой фракционированной перегонки можно в конце концов добиться хорошего разделения смеси.

Недостатком фракционированной перегонки являются ее трудоемкость, длительность и неизбежность значительных потерь вещества вследствие испарения и размазывания при многочисленных переливаниях. Значительно более совершенное разделение смеси уже при однократной перегонке может быть достигнуто при применении дефлегматоров и ректификационных колонок.

* Теория фракционированной перегонки (разработанная Д. П. Коноваловым) излагается в курсах физической химии.

В дефлегматоре за счет охлаждения наружным воздухом часть паров перегоняемой смеси конденсируется, причем конденсат (флегма) содержит преимущественно менее летучее вещество, пары же обогащены более летучей составной частью смеси. Когда стекающий вниз конденсат приходит в соприкосновение с парами, между ними происходит взаимодействи

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт фанкойлов цена
помощь нуждающимся москва
купить билет в цдх на выставку
урны-пепельницы из нержавейки уличные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2017)