химический каталог




Практикум по органической химии

Автор Н.Д.Прянишников

времени. Поэтому в таких случаях пользуются специальными приборами—э к с т р а к-торами.

Один из наиболее употребительных экстракторов приведен на рис. 9; он состоит из трех частей: колбы А, экстрактора Б и обратного холодильника В. Экстрагируемую смесь помещают в гильзу из фильтровальной бумаги. Такую гильзу получают, свертывая полоску бумаги в трубку и загибая края внутрь трубки. На образовавшееся дно гильзы кладут немного ваты, насыпают вещество, снова кладут немного ваты и загибают внутрь верхние края гильзы.

Гильзу вкладывают в экстрактор, в колбу наливают растворитель (обычно эфир) и соединяют части аппарата, обращая особое внимание на плотность всех соединений. Пропуская через холодильник воду, нагревают колбу на водяной бане. Пары растворителя конденсируются в холодильнике, растворитель стекает в экстрактор, наполняет его до определенного уровня и затем по сифонной трубке вместе с извлеченным веществом переливается в колбу. Жидкость

в колбе поддерживают все время в состоянии кипения, так чтобы за час происходило 6—8 сливаний.

Для извлечения органических веществ, находящихся в водном растворе, пользуются делительной воронкой (рис. 10), в которой взбалтывают раствор с органическим растворителем, не смешивающимся с водой, и после отстаивания отделяют разделившиеся слои. При этом сперва сливают нижний слой, а затем выливают оставшийся верхний слой через верхнее отверстие воронки.

Ха =

Большая или меньшая легкость, с которой осуществляется .экстракция, зависит от так называемого коэффициента распределения, выражающего соотношение концентраций данного вещества в двух не-смешивающихся растворителях. Процесс экстракции характеризуется уравнением

kVx + V2

где хп—вес вещества в г, оставшегося в водном растворе после п-иои экстракции;

А

х0—вес вещества в г, первоначально содержащегося Е водном растворе;

k—коэффициент распределения;

Уг—объем водного раствора в мл;

1/2—объем взятого для экстракции растворителя в МЛ;

п—число экстракций. Анализ приведенного уравнения показывает, что выгоднее экстрагировать несколько раз небольшими порциями растворителя, чем проводить одну экстракцию всем количеством растворителя.

Для экстракции пользуются легколетучими растворителями, последующее удаление которых путем отгонки не представляет затруднений (серный эфир, петролейный эфир и бензол, реже— хлороформ и амиловый спирт); чаще всего применяют серный эфир. В делительную воронку, плотно закрывающуюся пробкой, наливают жидкость, которую надо экстрагировать, прибавляют нужное количество эфира, закрывают пробкой и перевертывают воронку, после чего на короткое время приоткрывают кран, чтобы устранить избыточное давление, создающееся вследствие испарения эфира. Затем медленно перебалтывают содержимое воронки и снова приоткрывают кран. Перебалтывание повторяют несколько раз, после чего дают жидкости отстояться до полного разделения слоев; отделение их проводят, как было указано выше,

и повторяют экстракцию новой порцией растворителя еще один-два раза.

Растворимость большинства органических веществ в воде значительно понижается в присутствии неорганических солей. Поэтому насыщение раствора поваренной солью или сернокислым аммонием существенно облегчает экстракцию и в то же время уменьшает потери эфира, так как растворимость последнего также снижается (растворимость эфира в чистой воде составляет 7,5%).

Л—экстрагируемая жидкость* Б— растворитель; В—обратиый холодильник.

Иногда при встряхивании органического растворителя с водными растворами некоторых веществ образуются стойкие эмульсии, крайне затрудняющие или даже делающие невозможным разделение слоев. В таких случаях перебалтывание нужно вести очень осторожно, избегая, резкого встряхивания. Насыщение водного раствора поваренной солью и прибавление нескольких капель спирта обычно уменьшает стойкость эмульсии.

В тех случаях, когда вещество значительно лучше растворяется в воде, чем в органическом растворителе, экстракция в делительной воронке не дает хороших результатов, и тогда применяют непрерывнодействующие экстракторы для жидкостей.

Один из простейших приборов, пригодный для работы с небольшими количествами раствора, изображен на рис. 11. Налитый в колбу прибора растворитель нагревают до кипения. Пары растворителя конденсируются в холодильнике, и растворитель стекает в воронку, вставленную в экстрактор. Так как удельный вес экстрагируемого раствора выше, чем удельный вес растворителя, то последний, вытекая из воронки, проходит сквозь слой жидкости, всплывает наверх и стекает обратно в колбу.

Высушивание жидкостей. Перед тем как отгонять растворитель и подвергать дальнейшей очистке извлеченное вещество, необходимо освободить раствор от содержащейся в нем влаги. Заметные количества влаги содержат эфирные вытяжки, так как эфир способен растворять до 2% воды.

В качестве высушивающих средств чаще всего применяют хлористый кальций, металлический натрий, едкое кали, углекислый калий и безводный сернокислый натрий.

Хлористый кальций при

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
altr-7
аренда плазмы
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
деревянные игровые комплексы для улицы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)