химический каталог




Основы структурного анализа химических соединений

Автор М.А.Порай-Кошиц

(угол со)г промежуточная — горизонтально (круг 2, угол %), ведомая 3 — наклонно (угол <р). Детектор может быть повернут вокруг вертикальной оси (угол Т=2г>).

Рис. 35, в поясняет кинематическую схему дифрактометра CAD-4 голландской фирмы Нониус. Так же, как и в дифрактометрах РЭД-4 и дифрактометрах фирмы Николет, рентгеновская трубка закреплена неподвижж\ а детектор может вращаться только вокруг одной — вертикальной — оси (угол T=2f}). Но комбинация трех степеней свободы кристалла здесь уже совершенно иная. Ведущая ось 1—1 снова расположена вертикально (угол со). На ней на держателе Л наклонно, под постоянным углом а к вертикальной оси, расположена вторая —- промежуточная — ось 2—2 (угол х). На этой оси

может находиться в любом промежуточном положении.

На рис. 35, г представлена кинематическая схема экспериментального советского дифрактометра РМД.

в

Его отличительная особенность заключается в том? что кристалл имеет только одну степень свободы — вращение вокруг оси /—/ (на рис. 35, г, в отличие от предшествующих схем, она показана как горизонтальная ось.

параллельная плоскости рисунка). Зато и рентгеновская трубка, и счетчик имеют по две степени свободы. Одна из них общая. Ведущая ось поворота рентгеновской трубки и детектора 2—2 расположена перпендикулярно оси вращения кристалла (на рис. 35, г — вертикально; угол поворота обозначен как угол со). Ведомая ось, укрепленная на держателе Л, расположена горизонтально. Повороты рентгеновской трубки и детектора вокруг этой оси независимы (они обозначены как углы Тт и Тд). В результате трубка и детектор вращаются в общей плоскости, но сама эта плоскость (плоскость держателя Л) может быть повернута на любой угол со вокруг вертикальной оси.

Преимущество этой кинематической схемы, предложенной Л. А. Аслановым и соавторами, заключается в том, что коаксиально оси вращения кристалла в ди-фрактометре можно укрепить любой источник Б физического воздействия на кристалл — источник электрического или магнитного поля, лазерного луча и т. п. Для того чтобы воздействие сохраняло постоянную ориентацию относительно кристалла, этот источник может (в зависимости от природы физического воздействия) либо оставаться неподвижным, либо иметь максимально одну степень свободы — вращение вокруг горизонтальной оси (углы ф), синхронное повороту кристалла. Эта возможность позволяет решать актуальные задачи анализа структурных изменений в кристалле, подвергаемом тому или иному физическому воздействию.

Монокристальные дифрактометры с энергодисперсионной системой регистрации отражений не получили широкого распространения, хотя использование не монохроматического, а белого спектра позволяет существенно упростить кинематическую схему дифракто-метра. По существу, в таких приборах используется метод Лауэ: каждый дифракционный луч содержит все порядки отражения от одной и той же серии плоскостей, но с разными длинами волн. Детектор-анализатор квантов по их энергии (частоте) позволяет разделить отражения разных порядков (к при п=1, к/2 при п~2 й т. д.) без изменения ориентации кристалла и детектора.

Чтобы получить отражения от другой серии плоскостей (hkl), нужно либо изменить ориентацию кристалла ~при неподвижном детекторе, либо изменить угловое положение детектора при неподвижном кристалле. В пер

вом случае угол 29о, а следовательно, sin60 остаются постоянными, и кристалл «отбирает» те длины волн Xi/2, Яг/3,которые отвечают каждой серии (hkl) при ее ориентации под углом Go к первичному пучку. При полном обороте кристалла детектор зафиксирует все отражения экваториальной слоевой линии. Для получения полной дифракционной картины кристалл должен иметь две степени свободы угловых перемещений.

Во втором случае (неподвижный кристалл) углы отражения 6 разных серий плоскостей различны, и для регистрации луча, отраженного под углом 26 (снова всех порядков с Xiy h/2, hi/3...), требуется соответствующим образом расположить детектор. Последний тоже должен иметь две степени свободы углового перемещения.

Естественно, что возможна и промежуточная схема— поворота и кристалла, и детектора. В частности, можно имитировать схему обычного дифрактометра, работающего по методу перпендикулярного пучка (см. рис. 34): кристалл вращается вокруг оси, перпендикулярной первичному пучку, а детектор наклоняется по дуге для регистрации лучей заданной слоевой линии (и остается неподвижным в процессе регистрации всех лучей этой линии).

Основной недостаток монокристальной энергодисперсионной дифрактометрии тот же, что и у порошковой и у метода Лауэ,— зависимость интенсивности дифракционных лучей от распределения интенсивности по длинам волн в белом спектре первичного пучка.

§ 9. Автоматизация рентгеноструктурного

эксперимента

Усовершенствование дифракционной аппаратуры обоих типов (фотографической и дифрактометрической) привело к полной или почти полной автоматизации экспериментальной части структурного исследования. При .фотографической технике регистрации используются автоматические микроде

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66

Скачать книгу "Основы структурного анализа химических соединений" (1.73Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плазменные панели аренда
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы элитные - надежно и доступно!
кресло ch 868
транс сервис временное хранение вешей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)