химический каталог




Синтезы и реакции фурановых веществ

Автор А.А.Пономарев

0 мл сухого бензола. В течение 15 минут через делительную воронку прибавляют при перемешивании 15 г сухого пиридина. Затем колбу погружают в смесь льда с солью, охлаждают ее содержимое до — 5° и в течение 4 часов через делительную воронку медленно при перемешивании прибавляют смесь 102 г (1 моль) дважды перегнанного тетрагидрофурфурилового спирта (т. кип. 79—80° /20 мм) и 5 г сухого пиридина (общее количество пиридина составляет 20 г, 0,25 моля). В продолжение этого периода температуру внутри колбы поддерживают в интервале от — 5 до — 3°. Перемешивание продолжают в течение еще 1 часа, после чего бане дают нагреться до комнатной температуры.

Смесь оставляют на сутки или на 2 суток (примечание 1) и затем переносят в колбу Клайзена емкостью 500 мл. Предварительно колбу ополаскивают два раза небольшими порциями бензола. Бензол отгоняют, постепенно понижая давление примерно до 60 мм и осторожно нагревая колбу на масляной бане (температура не выше 90°). После отгонки бензола давление снижают до 5—10 мм и баню медленно нагревают до 150—155°, пока не прекратится отгонка вещества (примечание 2). Полученный дистиллат (ПО—126 г) перегоняют вторично с эффективным дефлегматором и собирают очищенный бромистый тетрагидрсхрурфурил при 69—70° (22 мм), 61—62° (13 мл); 49—50° (4 мм) (примечание 3). Выход составляет 90—102 г (53—61 % теоретич.).

Примечания: 1. Выходы были несколько выше, если смесь оставляли стоять в течение 2 суток.

2. Большая часть вещества перегоняется при температуре баии 100—120°. Когда температура бани достигает 155—160°, смесь начинает разлагаться, причем происходит обильное выделение белых паров.

3. Если ие подвергнуть вещество тщательному фракционированию, то оио будет содержать в качестве примеси некоторое количество пиридина и через несколько дней начнет окрашиваться. После тщательного фракционирования вещество остается бесцветным в течение 2 месяцев и больше. В перегонной колбе остается значительное количество темного вязкого остатка.

ЛИТЕРАТУРА

1. Н. V. Robles, Res. Trav. Chim., 59, 184 (1940).

2. E. Hunter, J. Partington, J. Chem. Soc, 1931, 2062

3. B. Harris, R. Le Fevre, E. Sillvan, J. Chem. Soc, 1953, 1622

4. А. А. Пономарев, А. А. Бенедиктова, Научный Ежегодник Саратовского Госуниверситета за 1954 г. стр. 493

5. Я. Л. Гольдфарб, Я. М. Смаргонский, ЖОХ, 8, 1516 (1938)

6. С. Wilson, Jorn. Chem. Soc, 1945, 48

7. Синтезы органических препаратов 4, 164, Ил. 1953

8. R Seiwerth, Arkiv, Kemi, Mineral. 23, 77 (1951)

9. R. Paul, Bull. Soc. Chim. (5), 6; 1162 (1939)

10. Брит. пат. 642. 489; С. A. 46, 132 (1952)

11. R. Paul. Bull. Soc. Chim., (5), 8, 369 (1941) 32. Синтезы орган, прел., 4, 416, Ил. 1953

13. A. Hinz, G. Meyer, G. Schucking, C. A. 41, 5124 (1947)

14. R. Paul, Compt. rend., 211, 645 (1940)

15. K. Alexander, L. Schniepp, J. Am. Ch. Soc. 70. 1839 (1948)

16. R. Paul, Com. rend., 196. 1409 (1933)

17. R. Kline, Turkevich, J. Am. Ch. Soc, 67, 498 (1945)

18 R. L. Suwver, D; W; Andrus, Org.'Sintheses. V. 23; Синтезы орг. npen. 3, 176, ИЛ., 1952

19. R. Paul, Bull Soc. Chim. (4) 53, 1489 (1933)

20. R. Paul, Bull. Soc. Chim. (5), 2, 745 (1935)

21. Ю. К. Юрьев и сотр. ЖОХ, 22, 687 (1952)

22. А. А. Пономарев, В. В. Зеленкова, Успехи химии, 20, 589 (1951)

23. N. Normant, Compt. rend. 226, 185 (1948)

24. R. Paul, О. Riobe, Compt. rend. 224, 474 (1947)

25. R. Kleene, J. Am. Chem. Soc. 63, 3539 (1941)

26. А. А. Пономарев, 3. В. Тиль, С. Г. Цыпкина, Науч. Ежегодник, Саргосуниверси-тета за 1954 г. стр. 495

27. А. А. Пономарев, М. Д. Липанова, Научный Ежегодник, Саратовского Госуниверситета за 1954 г. стр, 491.

28. А. А. Пономарев, А. А. Бенедиктова, Научный Ежегодник, СГУ, за 1955 г.

29. А. А. Пономарев, А. А. Бенедиктова, Вопросы использования пентозансодержа-щего сырья, 341, Рига, 1958.

30. Синтезы органических препаратов 3, 403, ИЛ., 1952

31. Синтезы органических препаратов 5, 54, ИЛ., 1954

32. Синтезы органических препаратов 3, 114, ИЛ., 1952

12. ПОЛИМЕРИЗАЦИЯ И ПОЛИКОНДЕНСАЦИЯ

Способность простейших фурановых соединений образовывать смолы была впервые замечена еще в прошлом столетии. Так, Стенхауз (1) в 1840 г. констатировал, что фурфурол может образовывать смолообразные продукты; однако в то время это наблюдение представляло только теоретический интерес.

Тем не менее, этот факт не раз привлекал внимание химиков, и известны многочисленные работы, посвященные изучению характера реакций, имеющих место при образовании высокомолекулярных веществ из фурфурола, и структуры последних.

Действительно, при длительном хранении фурфурол превращается в темную желеобразную массу. Известны факты, когда в результате длительного хранения из фурфурола образовывался твердый высокомолекулярный продукт (2).

Вместе с тем фурфурол, как показали специальные опыты, довольно устойчив к действию повышенных температур и при нагревании в запаянных трубках до 140—180° в течение 180—185 часов осмоляется только в пределах 0, 28—0, 32%. В то же время ока

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118

Скачать книгу "Синтезы и реакции фурановых веществ" (2.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Бонус за клик по промокоду "Галактика" в КНС - для ноутбука подставка цена - более 17 лет на рынке, Москва, Дубровка, своя парковка.
хлебницы веско
продажа металлических шкафов
anakondaz 1 апреля москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)