химический каталог




Синтезы и реакции фурановых веществ

Автор А.А.Пономарев

вакууме при 10 мм.

Выход 8,8 г —79% теоретического.

Свойства

2-Метокси-7-метил-7-этил-1,6-диоксаспиро(4,4)нонан представляет собой бесцветную легкоподвижную жидкость. Хорошо растворяется в спирте, эфире, бензоле.

Г. кип. 88—89° при 10 мм; tig 1,4447, df 0,9951.

2-МЕТОКСИ-1.6-ДИОКСАСПИРО (4,4) НОНАН

свН14Оя

Мол. вес 158,19

CHsO—

?О —

а

сн3оо

о

Получение (15)

12,0 г 2-Метокси-1,6-диоксаспиро (4,4) нонена-3, 20 мл абсолютного этилового спирта и 1,5 г никеля Ренея помещают в стальной вращающийся автоклав емкостью 150 мл.

Начальное давление водорода 90—110 атм., температура 15—20°. Гидрирование заканчивают по поглощении 2 л водорода, что определяют по спаду давления в автоклаве.

После окончания гидрирования катализат выгружают из автоклава, отфильтровывают катализатор. Растворитель отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме при 14 мм.

Выход 10,0 г—82% теоретического.

Свойства

2-Метокси-1,6-диоксаспиро (4,4) нонан представляет собой бесцветную, легкоподвижную жидкость с характерным запахом. Хорошо растворяется в спирте, эфире, бензоле.

Т. кип! 77—78° при 14 мм; по 1,4471, df 1,071

ЛИТЕРАТУРА

1. N. Clauson — Kaas, Acta Chem. Scand. 1, (1947) № 4, 379

2. N. Ciauson-Kaas, F. Limborg, J. Facstorp, Acta Chern. Scand.

2, (1948), 109

3. N. E 1 m i n g; Acta Chem. Scand, 6, (1952), № 4, 578

4. N. Elming, Clause п-Kaas, Acta Chem. Scand, 6, (1952), № 4, 535

5. N. Clauson-Kaas, F, Limborg, Clens, Acta Chem. Scand, 6, (1952),

№ 4, 531

6. N. С 1 a u s о n-K a a s, Tyle, Acta Chem. Scand, 6, (1952), № 5, 667

7. N. Clauson-Kaas, L. Tyle, Acta Chem. Scand, 6, (1952), № 6, 962

8. N. С 1 a u s о n-K a a s, F. L i m b о r g, P. Dietrich, Acta Chem. Scand,

6. (1952), № 4, 545

9. N. Clauson- Kaas, F. Limborg, Acta Chem. Scand, 6, (1952), № 4,

551

10. N. Clauson-Kaas, Acta Chem. Scand, 6, (1952), № 4, 556

11. N. С 1 a u s о n-K a a s, Acta Chem. Scand, 6, (1952), № 4, 569

12. N. Elm i n g, Acta Chem. Scand, 6, (1952), № 4, 572

13. IV. Clauson-Kaas, P. Nedenskov, Acta Chem. Scand, 9, (1955),

№ 1, 14

14. А. А. Пономарев, И. А. Маркушина, Уч. зап. СГУ 71, 135(1959)

15. А. А. Пономарев, И. А. М а р к у ш и и а, ДАН СССР, 126, 99 (1959)

16. N. Elming, N.Clauson-Kaas, Acta Chem. Scand., 6, (1952),№ 6, 867

17. N. С 1 a u s о n-K a a s, F. Limborg, Acta Chem. Scand, 1, (1947), № 7,

619

18. J. N i e i s e n, N. Elming, N. С 1 a u s о n-K a a s, Acta Chem. Scand,

9, (1955), 9

19. N. С 1 a u s о n-K a a s, N. E 1 m i n g, Tyle, Acta Chem. Scand., 9, (1955), 1

20. N. С 1 a u s о n-K aas, P. Nedenskov, Acta Chem. Scand., 9, (1955),14

21. J. Nielsen, N. Elming, N. С 1 a u s о n-K aas, Acta Chem, Scand,

9, (1955), 9

22. N. Clauson- Kaas, Acta Chem. Scand., 8, (1954), N 7, 1295

23. N. С 1 a u s о n-K a a s, P. D i e t r i с h, J. Nielsen., Acta Chem. Scand.,

7, (1953), № 5, 845

24. N. E 1 ni i n g, N. С 1 a u s о n-K a a s, Acta Chem. Scand.. 6, (1952), № 6, 867

10. РАСЩЕПЛЕНИЕ ФУРАНОВОГО ЦИКЛА

Важнейшие и наиболее типичные случаи расщепления фуранового цикла, в том числе и приводящего в конечном итоге к замещению эфиршго кислорода фуранового цикла на другие атомы, достаточно обстоятельно были рассмотрены ранее (см. часть 1). Приведенные ниже примеры дают возможность познакомиться с препаративными условиями некоторых из подобных реакций.

ПИРРОЛ

C4H5N

M. в. 67,09

О NH

Получение (I, 2)

5 г фурана (примечание 1) проводят со скоростью 5—-6 капель в минуту в сильном токе аммиака (примечание 2) через трубку, наполненную мелкими кусочками непрокаленной окиси алюминия (примечание 3) при 450°. Длина слоя катализатора 40 см (примечание 4). Приемник охлаждают охладительной смесью или (лучше) твердой углекислотой со спиртом. Катализат, состоящий из двух слоев: темного маслянистого и водного, насыщают твердым КОН и экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку тщательно промывают водой и сушат сплавленным КОН. После отгонки эфира остаток перегоняют из колбы Вюрца. Собирают пиррол при 130—131°. Выход 1,55 г (30% теоретического).

Свойства.

Пиррол — бесцветная жидкость с характерным запахом, т. кип. 130—. 13Г (761 мм), nD° 1,5085, d20 0,9691. Растворим в этиловом спирте, эфире.

Примечания: 1. Для реакции пригоден без дальнейшей очистки фуран, полученный из пирослизевой кислоты.

2. Аммиак подается из баллона и предварительно промывается концентрированным раствором КОН.

3. Можно применять продажную А1гОэ для хроматографии.

4. Перед опытом катализатор медленно нагревают в токе воздуха, азота или водорода до прекращения выделения воды.

ТИОФЕН

C4H4S М. в. 84,13

I I _Jks II I

\/ (AiaT \/

о s

Получение (3)

10 г фурана проводят со скоростью 6 капель в минуту в сильном токе сероводорода через трубку, наполненную мелкими кусочками непрокаленной окиси алюминия (примечание 1) при температуре 400°. Приемник охлаждают охладительной смесью.

Катализат состоит из двух слоев: водного и мас

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118

Скачать книгу "Синтезы и реакции фурановых веществ" (2.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить дачу по риге недорого
кристалевидные ананасы наклейки купить
посуда норитаке купить
алюминиевый угловой профиль 677

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)