химический каталог




Синтезы и реакции фурановых веществ

Автор А.А.Пономарев

—СН,—СН2ОСОСН3

СОСН,

СНчО

о

сн,

СН2- N-CH2—СН20С0СН3

сосн.

NaOH

снр

О

осн,

CH2-NH—СН,-СН2ОН Получение (14)

Смешивают 50 г (0,22 моля) свежеперегнанного ацетата N-ацетофур-фуриламиноэтанола, 230 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония и раствор выливают в электролизер, охлаждают до —14° и подвергают электролизу до тех пор, пока через раствор не пройдет 16 ампер-часов.

Через реакционную смесь пропускают ток силой 3,5—2,3 ампера и напряжением 6—11 в. После окончания электролиза слегка желтоватую жидкость выливают в раствор метилата натрия (приготовленный из 1,2 г металлического натрия и 20 мл метанола) и затем на водяной бане отгоняют метанол, причем одновременно удаляется и аммиак. К остатку приливают 250 мл 3N раствора NaOH, и смесь нагревают в колбе Кьельдаля с обратным холодильником в течение 20 часов.

Затем жидкость трижды экстрагируют хлороформом (порциями по 50 мл) и сушат экстракт прокаленным поташем. Хлороформ отгоняют на водяной бане под уменьшенным давлением, остаток перегоняют в вакууме. Отбирают фракцию с т. кип. 120—122° при 1,5 мм. Выход 53—55% теоретического.

Свойства

2,5-диметокси-2,5-дигидрофурфуриламиноэтанол представляет собой густую маслообразную бесцветную жидкость. Хорошо растворяется в спирте, хлороформе, бензоле. Т. кип. 120—122*" при 1,5 мм. nD° 1,4750; df 1,134. При проведении гидролиза в кислой среде в присутствии 2,4 - динитрофенилгидразина образуется бис-2,4-динитро-фенилгидразон с т. пл. 190—192° (с разложением).

2, 5-Д ИМЕТОКСИТЕТРАГИДРОФУРФУ РИЛАМИ НОЭТАНОЛ

CaHlu04N М. в. 205,2

сн„о—

осня

5 XCH2-NH-CH2—СН.ОНСН.Оосн.

о снг—NH—сн,,—снгон

Получение (14)

20 г свежеперегнанного 2,5-диметокси-2,5-дигидрофурфуриламино-этанола, 20 мл метанола и 1,5 г никеля Ренея помещают во вращающийся стальной автоклав емкостью 150 мл. Перед началом гидрирования автоклав дважды промывают водородом. Начальное давление водорода 60—100 атм.; температура 40°. Гидрирование заканчивается после поглощения одного моля водорода на моль вещества, что определяется по спаду давления в автоклаве. По окончании гидрирования катализат выгружают из автоклава, катализатор отфильтровывают, метанол отгоняют на водяной бане. Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 124,5—125° при 1,5 мм. Выход 86—87% теоретического.

Свойства

2,5-димеТокситетрагидрофурфуриламиноэтанол представляет собой очень густую маслянистую бесцветную жидкость, не темнеющую при хранении. Растворяется в метиловом и этиловом спиртах, эфире, бензоле, диоксане. Т. кип. 124,5—125° при 1,5 мм; nD° 1,4630; df 1,115.

2-МЕТ0КСИ-1, б-ДИОКСАСПИРО (4,4)-НОНЕН-3.

CgH 12О3

М. в. 156,18

снрн

—сн,-сн2снрн ^ттг^ СНлО

О

О

Получение(15)

58 г (0,46 моля) свежеперегнанного 1-(а-фурил)-пропанола-3 и 5 г (0,051 моля) бромистого аммония растворяют в 230 мл метилового спирта. Раствор выливают в электролизер, охлаждают до —12° и подвергают электролизу в течение 9 часов. Через реакционную смесь пропускают ток силой 4—3,5 ампера и напряжением 9—25 вольт. После окончания электролиза к раствору, ставшему слегка желтоватым, прибавляют метилат натрия (как обычно). На водяной бане при уменьшенном давлении отгоняют метанол и аммиак, выпавший при этом осадок бромистого натрия отфильтровывают и промывают несколько раз хлороформом. Затем хлороформ отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме при 10 мм, собирая фракцию с т. кип. 83—85°. Полученная фракция подвергалась ректификации на вакуумной колонке эффективностью 12 т. т. Выход 38 г—53%.

Свойства

2-метокси-1,6-диоксаспиро (4,4) нонен-3—бесцветная, легкоподвижная жидкость со своеобразным запахом. Хорошо растворяется в метиловом и этиловом спиртах, бензоле, хлороформе. Т. кип. 83—83,5° при 10 мм;

MD° 1,4650 — 1,4652; df 1,1093.

О

2-МЕТОКСИ-7-МЕТИЛ-1, 6-ДИОКСАСПИРО (4,4) НОНЕН-3

М. в. 170,2 О— — CR

СН/ОНСН2СН2~СНрН)СН, -Щд-jr снро

Получение (15)

Смешивают 58 г (0,41 моля) свежеперегнанного 1-(а-фурил)-бутано-ла-3, 250 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония, выливают раствор в электролизер, охлаждают до —12° и подвергают электролизу в течение 8,5 часов.

Через реакционную смесь пропускают ток силой 3,5—4 амп. и напряжением 8—13 вольт.

После окончания электролиза слегка желтоватую жидкость выливают в раствор метилата натрия, полученного растворением 1,2 а металлического натрия в 20 мл метанола. На водяной бане при уменьшенном давлении отгоняют метанол и аммиак, выпавший при этом осадок бромистого натрия отфильтровывают и промывают на фильтре небольшими порциями эфира, который прибавляют к фильтрату. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток подвергают ректификации на вакуумной колонке эффективностью 12 т. т.

Выход 61,04 z—76% теоретического.

2-Метокси-7-метил-1,6-диоксаспиро (4,4.нонен-3 — бесцветная, легко подвижная жидкость с характерным, весьма приятным запахом, не темнеющая при хранении. Хорошо растворяется в этиловом и метиловом спиртах, эфире, бензоле. Т. кип. 72,5—73° при 5

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118

Скачать книгу "Синтезы и реакции фурановых веществ" (2.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем в КНС Нева АМД Семпрон - специальные условия для корпоративных клиентов в Санкт-Петербурге!
Рекомендуем приобрести офисную технику в КНС Asus GTX1060-O6G-9GBPS - мы дорожим каждым клиентом!
театр маяковского на сретенке метро
Детские горки Haenim Toy

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)