химический каталог




Синтезы и реакции фурановых веществ

Автор А.А.Пономарев

порциями эфира и эфирные вытяжки соединяют. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме при 1 мм, собирая фракцию с т. кип. 105—105,5°. Выход 46—48% теоретического.

Свойства

Ацетат 2,5-диметокси-2,5-дигидрофурилпропанола — бесцветная жидкость, не темнеющая при хранении, с характерным запахом. Хорошо растворяется в метиловом и этиловом спиртах, эфире, бензоле, диоксане.

Т. кип. 105—105,5° при 1 мм; n2D° 1,4578; df 1,105.

Примечание. Способ приготовления метилата натрия—см. примечание к методике получении 2,5-диметокси-2,5-дигидрофурана.

АЦЕТАТ 2,5-ДИМЕТОКСИ-2,5-ДИГИДРОФУРИЛБУТАНОЛА-3.

С13Н20Оа М. В. 244,28

СНчОН

сн,о

оси.

СН2—СНг—сн

J-сн. -сна-снососн3^в7^

ОСОСН,

СНЭ

Получение (14)

Смешивают 49,9 г (0,27 моля) свежеперегнанного ацетата 1-(а-фурил)-бутанола-3, 250 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония и раствор выливают в электролизер, охлаждают до —12° и подвергают электролизу в течение 10 часов.

Для этого через реакционную смесь пропускают ток силой 3,5—1,8 ампера и напряжением 6—30 вольт. После окончания электролиза к темно-желтому раствору прибавляют метилат натрия (примечание). На водяной бане при уменьшенном давлении отгоняют метанол и аммиак, выпавший при этом осадок бромистого натрия отфильтровывают, промывают на фильтре несколько раз небольшими порциями эфира, которые прибавляют к фильтрату. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме при 7 мм давления. Собирают фракцию с т. кип. 133—134°. Выход 67—68% теоретического.

Свойства

Ацетат 2,5-диметокси-2,5-дигидрофурилбутанола-3 — бесцветная жидкость с т. кип. 133— 134° при 7 мм; nD0 1,4526; df 1,0743. Растворяется в этиловом и метиловом спиртах, эфире, бензоле.

Примечание, Способ приготовления метилата натрия—см. примечание к методике получения 2,5-диметокси-2,5-дигндрофурана.

АЦЕТАТ 2,5-ДИМЕТОКСИТЕТРАГИДРОФУРИЛБУТАНОЛА-З

С__НиОв М. в. 146,30

сн3о

ОСОСНч

н.

осна

СН2—СН2— СН—СНЯ

ОСОСНч

Получение (14).

19,9 г свежеперегнанного ацетата 2,5-диметокси-2,5-дигидрофурил-бутанола-3, 20 мл метанола и 1 г никеля Ренея помещают в стальной вращающийся автоклав емкостью 150 мл. Начальное давление водорода 100— 120 атм.; температура 30°. Гидрирование заканчивают по поглощении 2,5—3,0 литров водорода. Катализат выгружают из автоклава и отфильтровывают от катализатора. Метанол отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют под вакуумом, отбирая фракцию с т. кип. 142—143° при 6 мм. Выход 84—85% теоретического.

Свойства

Ацетат 2,5-диметокситетрагидрофурилбутанола-З — бесцветная жидкость, слегка желтеющая при хранении. Хорошо растворяется в метиловом и этиловом спиртах, эфире, бензоле. Т. кип. 142—143° при 6 мм; nD° 1,4420, df 1,0472.

2,5-ДИМЕТОКСИ-2,5-ДИГИДРОФУРИЛБУТАНОН-3

М. в. 200,21

О

.—СН»—СН, —сосн

NH4Br

Получение (14)

Смешивают 55 г (0,39 моля) свежеперегнанного 1-(а-фурил)-бута-нона-3, 250 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония и раствор выливают в электролизер, охлаждают до —13" и подвергают электролизу в течение 7,5 часов.

Для этого через реакционную смесь пропускают ток силой 3,5—3 ампера напряжением 5—14 вольт. После окончания электролиза раствор коричневого цвета выливают в метилат натрия (примечание). Метанол и аммиак отгоняют на водяной бане при уменьшенном давлении, остаток экстрагируют эфиром (300 мл). Выпавший осадок бромистого натрия отфильтровывают, эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме при 2 мм, собирая фракцию с т. кип. 103—104°.

Выход 51—52°/0 теоретического.

Свойства

2,5-диметокси-2,5-дигидрофурилбутанон — слегка желтоватая жидкость, темнеющая при хранении. Хорошо растворяется в метиловом

и этиловом спиртах, эфире, бензоле. Т. кип. 103—104° при 2 мм; nD 1,4568; df 1,077.

Примечание. Способ получения метилата натрия—см. примечание к методике получения 2,5-диметокси-2,5-дигидрофурана.

2,5-ДИМЕТОКСИТЕТРАГИДРОФУРИЛБУТАНОН-З

Ci0Hi8O4 СНяО/ОСН3

< н2 сн,о^ хсн2сн2—сосна ~*

Получение (14)

М. в. 202.23

,осн3 о чсн2—СН2СОСН3

20 г свежеперегнанного 2,5-диметокси-2,5-дигидрофурилбутанона, 20 мл метанола и 1,5 г никеля Ренея помещают в стальной вращающийся автоклав емкостью 150 мл. Перед началом гидрирования автоклав дважды промывают водородом. Начальное давление водорода 50—75 атм.; температура комнатная. Гидрирование заканчивают после поглощения рассчитанного на восстановление одной двойной связи количества водорода (2,55 л). После окончания гидрирования катализат выгружают из автоклава, отфильтровывают катализатор и отгоняют метанол на водяной бане при уменьшенном давлении. Остаток перегоняют в вакууме при 4 мм, собирая фракцию с т. кип. 124,5—126,5°. Выход 54—55% теоретического.

Свойства

.20

сане. Т. кип. 124,5—126,5° при 4 мм; n2D° 1,4432; df 1,040.

2,5-диметокситетрагидрофурилбутанон — желтоватая жидкость, хорошо растворимая в метиловом и этиловом спиртах, эфире, бензоле, диок2,5-ДИМЕТОКСИ-2,5-ДИГИДРОФУРФУРИЛАМИНОЭТАНОЛ

C9H1704N М. в. 203,22

ОСН,—N

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118

Скачать книгу "Синтезы и реакции фурановых веществ" (2.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
велосипедов теплое хранение москва сао
курсы повышения квалификации для главного бухгалтера
Stuhrling 365.134527
очки в екатеринбурге купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)