![]() |
|
|
Синтезы и реакции фурановых веществяной бане. При этом выпадает осадок бромистого натрия. Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре небольшими порциями эфира, которые добавляют к фильтрату. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют из колбы с низким дефлегматором (5 см) на песчаной бане. Собирают фракцию с т. кип. 158—160° Выход 78% от теоретического. Свойства 2,5-диметокси-2,5-дигидрофуран — бесцветная жидкость, темнеющая при хранении, с своеобразным запахом. Хорошо растворяется в метиловом и этиловом спиртах, эфире, бензоле. Т. кип. 158—160°, nD° 1,4352 Примечание, Раствор метилата натрия приготовляют посредством растворения 1,2 г (0,052 моля) металлического натрия в 20 мл метанола. 2,5-ДИМЕТОКСИ-2,5-ДИГИДРОСИЛЬВАН CjH12Oa М. В. 144,15 О —СН 3 Ш4Вг Получение (9, 14) Смешивают 41,0 г (0,5 моля) свежеперегнанногосильвана (т. кип. 63,5—> 64,0°), 265 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония и раствор выливают в электролизер, охлаждают до —18ч и подвергают электролизу до тех пор, пока через раствор не пройдет 21 ампер-час. Через реакционную смесь пропускают ток силой 3,5—2,5 ампера и напряжением 6—18 вольт. После окончания электролиза раствор становится светло-желтым. К раствору прибавляют метилат натрия (примечание) и с помощью колонки с гемпелевской насадкой отгоняют метанол и аммиак на водяной бане. При этом выпадает осадок бромистого натрия. Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре небольшими порциями эфира, которой добавляют к фильтрату. Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют из колбы с низким дефлегматором (5 см) на песчаной бане. Отбирают фракцию с т. кип. 158—160е при атм. давлении. Выход 67% от теоретического. Свойства 2,5-Диметокси-2,5-дигидросильван — слегка желтоватая жидкость, желтеющая при хранении, с своеобразным, резким запахом. Хорошо растворяется в спирте, эфире, бензоле, диоксане. Т. кип. 158—1609, nD° 1,4289. Примечание. Способ приготовления метилата натрия—см. примечание к методике получения 2,5-диметокси-2,5-дигидрофураиа. 2, 5-ДИМЕТОКСИТЕТРАГИДРОСИЛЬВАН С,Н1403 М. В. 146,17 ,ОСН3 Н, /ОСН. сн3о\/С СНз°-\Х Получение (24, 14). 12 г свежеперегнанного 2,5-диметокси-2,5-дигидросильвана, 18 мл метанола и 1 г никеля Ренея помещают во вращающийся стальной автоклав емкостью 150 мл. Перед началом гидрирования автоклав дважды промывают водородом. Начальное давление водорода 60—40 атм., температура 60°. Гидрирование заканчивается после поглощения рассчитанного количества водорода. По окончании гидрирования катализат выгружают из автоклава, катализатор отфильтровывают, а метанол отгоняют на водяной бане. Остаток перегоняют в вакууме при 19 мм; собирают фракцию с т. кип. 52—549. Выход 67% теоретического. Свойства 2,5-диметокситетрагидросильван — бесцветная жидкость, с характерным запахом. Растворяется в метиловом и этиловом спиртах, эфире, бензоле. Т. кип. 52—549 при 19 мм, rig 1,4172, df 0,9856. АЦЕТАТ 2,5-ДИМ.ЕТОКСИ-2,5-ДИГИДРОФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА с9н14о5 М. В. 202,20 о СН,ОСОСН3 NH4Br Н сн.сн сн,ох 1/ОСН, /\У\ О Получение (9,14) Смешивают 50 г (0,35 моля) свежеперегнанного ацетата фурфурилового спирта, 230 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония и раствор выливают в электролизер. Охлаждают до —13° и подвергают электролизу до тех пор, пока через раствор не пройдет 18—20 ампер-часов. Через реакционную смесь пропускают ток силой 3,5—2,5 ампера и напряжением 6—11 всльт. После окончания электролиза к слегка желтоватой жидкости прибавляют раствор мегилата натрия (примечание). На водяной бане при уменьшенном давлении отгоняют метанол и аммиак. При этом выпадает осадок бромистого натрия. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре небольшими порциями эфира. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме при 12 мм, собирая фракцию 118—120°. Выход 68—70% теоретического. Свойства Ацетат 2,5-диметокси-2,5-дигиАрофурфурилового спирта — бесцветная жидкость, желтеющая при длительном стоянии. Растворяется в метиловом и этиловом спиртах, эфире, бензеле. Т. кип. 118—120° при 12 мм; лр 1,4458. Примечание. Способ приготовления мегилата натрия — см. примечание к методике получения 2,5-диметокси-2,5-днгидрофурана. АЦЕТАТ 2,5-ДИМЕТОКСИ-2,5-ДИГИДРОФУРИЛПРОПАНОЛА СиНаь05 М. В. 230,25 сн,оч .осн,СНС Но—О—COCH О Получение (14) Смешивают 50 г (0,3 моля) свежеперегнанного ацетата 1-(а-фурил)-пропанола-3, 230 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония и раствор выливают в электролизер. Охлаждают содержимое электролизера до —14° и подвергают электролизу до тех пор, пока через раствор не пройдет 23 ампер-часа. Через реакционную смесь пропускают ток силой 3,7—2,5 ампера и напряжением 5-15 вольт. По окончании электролиза к реакционной массе прибавляют метилат натрия (примечание) и на водяной бане при умень шенном давлении отгоняют метанол и аммиак. Мазеобразный остаток экстрагируют 300 мл эфира. Выпавший осадок бромистого натрия отфильтровывают, промывают несколько раз небольшими |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 |
Скачать книгу "Синтезы и реакции фурановых веществ" (2.81Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|