химический каталог




Синтезы и реакции фурановых веществ

Автор А.А.Пономарев

ть с характерным амин-ным запахом. Т. кип. 85° при 18 мм, n2D° 1,4760, df 0,9640. В воде нерастворим, растворим в эфире, метиловом и этиловом спирте, диоксане и бензоле.

Примечания. 1. Для получения такого раствора пометают в склянку Дрекселя метиловый спирт и пропускают медленный ток аммиака из баллона.

2. Можно пользоваться водоструйные насос м или насосом Комовского. Ир» перегонке удаляется также избыточный аммиак (тяга!).

Ь(а-ФУРИЛ) -3-АЦЕТАМИДОБУТАН

Cl0HlbO2N

О

—СН2—СН2—СН—сн;

NH,

(СН:,СО)20

о

Мол. вес 181,2 -СН2—СН,—СН—СНЯ

NH-COCH3

Получение (23)

В круглодонную колбу емкостью 250 мл с обратным холодильником помещают 83 г 1- (а-фурил) -3- аминобутана и через верх холодильника при охлаждении колбы водой со льдом постепенно приливают 100 г уксусного ангидрида (полуторакратный избыток). Затем смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 часов. Раствор приобретает коричневую окраску. По окончании реакции содержимое колбы выливают в стакан емкостью 750 мл, содержащий 15-проц. раствор соды (200 мл), а затем в стакан постепенно добавляют сухую соду до прекращения выделения С02. Всплывшее на поверхность масло закристаллизовывается. Кристаллы отделяют на воронке Ьюхнера, промывают два раза водой и растворяют в эфире. Эфирный слой отделяют от водного в делительной воронке и сушат прокаленным сернокислым натрием. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме при 2,5 мм, отбирая фракцию с температурой кипения 129—131е.

Выход 104—105 г или 94% теоретического.

Свойства

Прозрачная вязкая жидкость с температурой кипения 178—179° при, 18 мм; 129—131° при 2,5 мм, быстро кристаллизующаяся. Т. пл. 53—55°. Растворим в спирте, диоксане; в воде нерастворим.

Ь(а-ФУРИЛ) -5- АМИНОГЕКСАН

C10HnON

М. в. 167,24

ОСН=СН— СН-СН— СО—сн.

H„NH,

NiK

X//-(CH2)4~CH-CH3-r° NH,

+ н.р

Получение (23)

Во вращающийся автоклав емкостью 0,6 литра загружают 90 г свежеперегнанного 1-(а-фурил)гексадиен-1,3-он-5, 170 г метилового спирта, насыщенного аммиаком, и 10 г никеля Ренея. После предварительной «промывки» водородом в автоклав подают водород поД давлением1 120 атмосфер. Реакцию проводят при 100° до прекращения поглощения водорода, на что требуется 4—5 часов. Гидрогенизат под тягой освобождают от катализатора фильтрованием, отгоняют в атмосфере азота метиловый спирт и избыток аммиака на водяной бане при несколько уменьшенном давлении. Остаток разбавляют эфиром и сушат прокаленным едким кали. Эфирный слой декантируют и эфир отгоняют на водяной бане, пропуская через систему слабый ток азота. Остаток перегоняют в вакууме, также пропуская через капилляр в перегонной колбе азот. Отбирают фракцию с т. кип. 115—116° при 17 мм. Выход 77—78 г или 83—84% теоретического.

Свойства

Бесцветная жидкость с характерным аминным запахом. Т. кип. 101—

d204 0,9400. Нерастворим в воде, растворим в ме102710 мм, 1,4745, тиловом и этиловом спирте, эфире, бензоле, диоксане.

1-(а-ФУРИЛ)-5-АЦЕТАМИДОГЕКСАН

СХ2Н19Ог Мол. вес 209,29

—СН,—СН»—СН,—СН,—СН—СНЧ

(СН3СО)20

О

NH„

\СН2-СН2-СН2-СН2—СН-СН,

шсоснч

Получение (23)

В круглодонную колбу емкостью 30 мл с обратным холодильником,, охлаждаемую водой со льдом, помещают 4,9 г 1- (а-фурил) -5-аминогек-сана и через верх холодильника постепенно приливают 2,77 г уксусного-ангидрида. Через некоторое время в колбе образуются кристаллы. Последние дважды перекристаллизовывают из воды; выделяют 3,9 г Г-(а-фурил) -5-ацетамидогексана.

Выход 64—65% теоретического.

Свойства

t Игольчатые кристаллы с очень слабым запахом. Температура плавления 73—74°. Растворим в горячей воде, эфире, бензоле, метаноле, этаноле, диоксане.

Внимание! Пыль от кристаллов и пары раствора вызывают раздражение слизистой оболочки горла и носа.

1-(а-ФУРФУРИЛ)-2-АМИНОЦИКЛОГЕКСАН

CuHnON

Мол. вес 179,25

О

—сн=с

с

H,;NH,

NiRC*СН2-\/ СН

О

NH9

Получение (23)

В автоклав емкостью 250 мл загружают 45 г свежеперегнанного мо-нофурфурилиденциклогексанона, 115 г метилового спирта, насыщенного аммиаком, и 3 г никеля Ренея. После промывки автоклава водородом в него подают водород под давлением 120 атм.

Реакцию проводят при 100° до прекращения поглощения водорода, на что требуется 4—5 часов.

Катализатор отфильтровывают под тягой. Метиловый спирт и избыток аммиака отгоняют на водяной бане при уменьшенном давлении в атмосфере азота.

Остаток разбавляют эфиром и сушат прокаленным едким кали. Эфирный слой отфильтровывают, эфир отгоняют на водяной бане, пропуская через систему слабый ток азота.

Остаток перегоняют в вакууме в токе азота, отбирая фракцию 120— 122° при 10 мм.

Выход 30,7 (68—70% теоретического).

Свойства

Бесцветная жидкость с характерным аминным запахом. Т. кип. 120— 122710 мм; По° 1,5078; df 1,0207

Нерастворим в воде, растворим в метиловом и этиловом спиртах, эфире, бензоле, диоксане.

Cl3H1902N

1-(а-ФУРФУРИЛ)-2-АЦЕТАМИДОЦИКЛОГЕКСАН

Мол. вес 221,29

(СН3СО)2

/\ i /\СН,о

СН

о

сн

NH,

NHCOCHa

Получение (23)

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118

Скачать книгу "Синтезы и реакции фурановых веществ" (2.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучающая работа в хл
продаю участок новая рига 50км
устройства для заточки ножей
ножи цвиллинг

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)