химический каталог




Синтезы и реакции фурановых веществ

Автор А.А.Пономарев

ащают перемешивание. Реакционная смесь расслаивается, и отстоявшуюся жидкость декантируют от цинковой пыли.

Остаток цинковой пыли отсасывают на воронке, фильтрат присоединяют к декантированной жидкости и нейтрализуют уксусной кислотой. При этом выпадает обильный осадок светло-желтого цвета, Который отсасывают на воронке, промывают на фильтре водой и высушивают на воздухе.

Выход 8—9 г, что составляет 85—90% теоретического. Полученный таким путем фурфурил-п-аминофенол плавится при 105—106,57

ФУРФУРИЛАМИНОЭТАНОЛ

C7HtlOaN

М. в. 141,16CH=N—СН2—СН2—ОН

Н,

—СН,—NH—СН2—СН2—ОН

О

О

Получение (28)

76,6 г свежеперегнанного фурфурилиденаминоэтанола, 100 мл диок-сана и 7 г меднохромового катализатора (примечание 1) помещают в стальной вращающийся автоклав емкостью 0,5 л. Начальное давление водорода 90 атм. Гидрирование ведут при ПО—120°. Реакция заканчивается через 2—3 часа, по поглощении около 1 моля водорода на 1 моль вещества (примечание 2). По охлаждении автоклава катализат извлекают из автоклава, отфильтровывают катализатор, диоксан отгоняют на водяной бане при слегка уменьшенном давлении, а остаток перегоняют в вакууме. •

Отбирают фракцию с т. кип. 99—100° при 2 мм; выход 68—70% теоретического.

Свойства

Фурфуриламиноэтанол — светло-желтая подвижная жидкость, слегка темнеющая при длительном хранении. Хорошо растворяется в воде, спирте, эфире, уксусном ангидриде. Т. кип. 99—100° при 2 мм, 1,5028, df 1,109.

Примечания: 1. Меднохромовый катализатор приготовляют по способу Адкинса (см. раздел 4).

2. Гидрирование останавливается по поглощении указанного количества водорода, что легко поддается расчету па спаду давления в автоклаве.

АЦЕТАТ N-АЦЕТОФУРФУРИЛАМИНОЭТАНОЛА

CuH1604N М. в. 225,24CH2-NH-CH,CH20H {СНзС°)2<^

О

О

СН2—N—СН2—СН2—О—соснэ

со—снн

Получение (28)

55 г свежеперегнанного фурфуриламиноэтанола и 209 г уксусного ангидрида помещают в колбу Кьельдаля, емкостью 0,5 литра и нагревают с обратным холодильником в течение 4 часов на парафиновой бане при температуре 165—170°.

После окончания реакции непрореагировавший уксусный ангидрид и образовавшуюся уксусную кислоту отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Отбирают фракцию с тем. кип. 152—153° при 2 мм. Выход 80— 83% теоретического.

Свойства

Ацетат N — ацетофурфуриламиноэтанола — желтоватая жидкость с своеобразным запахом. Хорошо растворяется в воде, спирте, уксусном ангидриде, бензоле. Т. кип. 152,5—153° при 2 мм, nD° 1,4918; df 1,158.

ТЕТРАГИДРОФУРФУРИЛАМИНОЭТАНОЛ

C,HlL02N

М. вес 145,19

—СН= N—СН2—СН3—ОН J?l* ч ,

о NlK УСН„—NH—СН,—СН.—ОН

Получение (28)

В автоклав емкостью 250 мл загружают 45,0 г свежеперегнанного фурфурилиденаминоэтанола, 80 мл диоксана и 7 г катализатора — никеля на кизельгуре. Начальное давление водорода 140—150 атм, температура 130—135°.

После поглощения рассчитанного количества водорода (около 23 литров) гидрирование заканчивается. Катализат выгружают из автоклава и отфильтровывают от катализатора. На водяной бане при уменьшенном давлении отгоняют растворитель, остаток перегоняют в вакууме при 5 мм, собирая фракцию с т. кип. 114—115°.

Выход 35—36 г или 76—77% теоретического.

Свойства

Тетрагидрофурфуриламиноэтанол — бесцветная, довольно густая жидкость, слегка желтеющая при хранении. Растворяется в спирте, эфире Диоксане, бензоле; ^ 1,4780, df 1,0565.

ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР N—АЦЕТАМИНО ПИРОСЛИЗЕВОИ КИСЛОТЫ

C9HuN04 М. в. 197,17

OaNПолучение (4).

В качающуюся грушевидную колбу для гидрирования помещают раствор Ь i этилового эфира нитропирослизевой кислоты в 36 мл уксусного ангидрида и 0,12 г Pt катализатора. Через 3 часа от начала гидрирования в колбе начинает образовываться серый кристаллический осадок После поглощения около Ю00 чл водорода гидрирование заканчивается Кристаллический осадок отсасывают на воронке Бюхнера. Выход сырого продукта —4,3 г (67% теоретического), т. пл. 173,5—174°.

Свойства

После перекристаллизации из уксусно-этилового эфира—мелкие белые кристаллы с температурой плавления 173,5—174°.

1-(2-ФУРИЛ)-3 АМИНОБУТАН

CqH„ON М. в. 139,19

! I—СН=СН-СО—СН3 Mil^^ сн2—сн,—сн—снч+н9о

Получение (22, 23)

Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл помещают 40 г свежепе-регн iHHoro фурфурилиденацетона. 90 мл насыщенного аммиаком метилового спирта (примечание 1) и 5 г никеля Ренея. Затем в автоклав подают водород под давлением 100—120 атм. и проводят реакцию при 80—100ч до прекращения поглощения водорода, на что требуется 3—4 часа.

Гидрогенизат под тягой освобождают от катализатора фильтрованием, метиловый спирт отгоняют на водяной бане в атмосфере азота при несколько уменьшенном давлении (примечание 2). Остаток разбавляют эфиром и сушат в течение одного часа плавленным едким кали. Эфир отгоняют на водяной бане в токе азота, а остаток перегоняют в вакууме, пропуская через капилляр в перегонной колбе азот. Отбирают фракцию с т. кип. 84—86Q при 18 мм. Выход 34—35 г(85—86% теоретического).

Свойства

Бесцветная, прозрачная, подвижная жидкос

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118

Скачать книгу "Синтезы и реакции фурановых веществ" (2.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
переворот номера на авто
линзы как у наруто для людей
стул нота т3
лучшие курсы по графическому дизайну в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)