химический каталог




Синтезы и реакции фурановых веществ

Автор А.А.Пономарев

асов. Затем реакционной массе дают охладиться и выливают в 0,5 л воды (промывание ведут в делительной воронке).

Верхний слой отделяют и для разложения избытка уксусного ангидрида приливают 70 мл 5-проц. раствора соды. Полученную смесь энергично взбалтывают и перемешивают в течение 2 часов. Далее бензольный раствор промывают 0,5 л воды и оставляют сушить над прокаленным MgS04.

Бензол отгоняют на водяной бане при уменьшенном давлении, остаток перегоняют в вакууме при 10 лип, собирают фракцию ст. кип. 97—985.

Выход 70,1 г — 69,1% теоретического.

Свойства

Ацетат 1- ( а -фурил) -бутанола -3 — бесцветная подвижная жидкость с сильным запахом, растворимая в спирте, эфире, бензоле. 1. кил. 97—98° при 10 мм; nD° 1Д572; d^ 1,031.

Ч я -ФУРИЛ )-ГЕПТАН0Л-3

QiH1802

М. в. 182,25

'-сн=снсск;

Получение (23)

90 г фурфурилиденметилбутилкетона (т.. пл. 41,5—42°) (примечание 1), 130 мл абсолютного спирта, 8 г меднохромового катализатора помещают в стальной вращающийся автоклав ёмкостью 0,5 л.

Начальное давление водорода 100—120 атм, температура 120°; заданную температуру поддерживают с помощью электронного терморегулятора. Гидрирование заканчивается по поглощении около 2 молей водорода на 1 моль вещества. После окончания гидрирования катализат выгружают из автоклава и отфильтровывают от катализатора. Спирт отгоняют на водяной бане при слегка уменьшенном давлении, оставшийся маслообразный продукт перегоняют в вакууме. Отбирают фракцию с температурой кипения 123—124° при 6 мм. Выход 62—65% от теоретического.

Свойства

1- ( а -фурил) -гептанол -3 представляет собой слегка желто-вятую маслянистую жидкость. Т. кип. 123—123,5° при 6 мм, по 1,4718» сЦ20 0,9706. Хорошо растворяется в этиловом спирте, эфире, бензоле, диоксане. Не растворяется в воде.

Примечание. Фурфурилиденметилбутил кетон получают посредством конденсации фурфурола с метилбутилкетоиом в присутствии раствора едкого натра (23)»

1-(а -ФУРИЛ)-3-ФЕНИЛПР0ПАН0Л-3

Н2

С^А М. в. 202,25

^сн=сн-со-сён5 СцС^ - Y-ch2- сн2~сн Н-сбн

Получение (23, 33)

В автоклав загружают 90 г фурфурилиденацетофенона, 150 мл чистого диоксана и 10 г меднохромового катализатора. Начальное давление водорода 125 атм., температура 125°. Приблизительно через 2 часа гидрирование заканчивается по поглощении около 26 литров водорода (2 моля на моль вещества). Катализат освобождают от катализатора фильтрованием, отгоняют диоксан, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 154—156° при 7 лш. Выход 65—67% от теоретического.

Свойства

Маслянистая жидкость, нерастворимая в воде, растворимая в спирте, эфире, диоксане, бензоле. По 1,545,

1-(я-ФУРИЛ)-2-МЕТИЛ -3-ФЕНИЛПРОПАНОЛ -3

QAA М. В. 216,21

ll^Jl-CHg-CH-cH (он)- сбн5

Получение (23, 33)

Ills фурфурилиденпропиофенона, 150 мл диоксана и 10 г меднохромового катализатора загружают в автоклав емкостью 500 мл. Гидрирование ведут при 120° и начальном давлении водорода 95 атм; оно заканчивается по поглощении около 30 л водорода (2 моля водорода на 1 моль вещества) - Остаток после удаления катализатора фильтрованием и отгонки растворителя перегоняют в вакууме при 6 мм. Отбирают фракцию с т. кип. 159—160°. Выход 89,1 г (78,8% теоретического).

Свойства

Вещество представляет собой бесцветную, вязкую жидкость со слабым запахом, riD 1,5423; dT 1,0813. Хорошо растворимо в этиловом, метиловом спиртах, диоксане, эфире, бензоле; нерастворимо в воде.

Ацетат — слегка желтоватая жидкость с т. кип. 147—149° при 4 мм, n2D° 1,5185.

1(а-ТЕТРАГИДРОФУРИЛ)-ПРОПАНОЛ-3 и 1,6-ДИОКСАСПИРО _

(4,4) НОН АН

О

Н2

^-СН2-СН2-СН3ОН —«. ^^-СНз-СН^СНгОН+^х

О ОО

Получение

30 г фурилпропанола растворяют в 45 мл абсолютного спирта и гидрируют во вращающемся автоклаве емкостью 150 мл в присутствии 1 г катализатора — никеля на кизельгуре (примечание 1). Температура 120°, начальное давление водорода 110—120 атм. Гидрирование практически заканчивается за 3 часа (поглощение 8—8,5 литров водорода). По охлаждении автоклава катализат извлекают, отфильтровывают от катализатора. Спирт отгоняют при несколько уменьшенном давлении из колбы с елочным дефлегматором, длиной около 30 см. Остаток перегоняют затем из этой же колбы при 60 мм. В пределах 82—84° собирают спиран (выход 25—30%), при 143—145° переходит тетрагидрофу-рилпропиловый алкоголь (выход 60—70% теоретического).

1,6 -диоксаспиро(4,4)нонан (С7Н12О2, м. в. 128,17) — бесцветная летучая жидкость с характерным терпенным запахом, температура кипения 157—159°. пэ 1,4465; 1,4481, растворим в спирте, эфире, бензоле, мало растворим в воде.

Тетрагидрофурилпропанол (С7Н14О2, м. в- 130,18)—бесцветная

жидкость со слабым запахом; пб 1,4560. Т. кип. 221—224° (741 мм).

Примечания: 1. Употребляется промышленный катализатор никель на кизельгуре отечественного производства. Перед использованием катализатор тонко измельчают, восстанавливают в колбе в токе водорода (10 — 15 литров в минуту) при 200 — 220е до прекращения выделения воды, на что требуется 1 — 1,5

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118

Скачать книгу "Синтезы и реакции фурановых веществ" (2.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вывески с подсветкой изготовление
пониженный ачтв что это такое
смесители росинка оптом
купить билет на балет ромео и джульетта тольятти

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)