химический каталог




Синтезы и реакции фурановых веществ

Автор А.А.Пономарев

стеклянной трубки. Непрореагировавший кетен и сопутствующие газы отводятся через резиновый шланг, надетый на отводную трубку колбы, под тягу, где сжигаются.

2. Мочевина является стабилизирующим средством для фурфурилового алкоголя и катализатором реакции.

3. Простой по конструкции аппарат для получения кетена пиролизом апетона может быть собран в любой лаборатории. Описание — см. литературу (53).

4. Фурфурилапетат может быть получен также ацетилированием фурфурилового спирта уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия (54).

ТЕТРАГИДРОФУРФУРИЛОВЫЙ СПИРТ

С5Н10О2

М. в. 102,15

160°; ЮСКг-, N4R

Получение

В автоклав ёмкостью 150 мл загружают 35 г свежеперегнанного фурфурола и 2,5 г никеля Ренея. Гидрирование проводят при 160° и 100 атм. и заканчивают приблизительно через 2 часа по поглощении 24—25 литров водорода (около 3 молей). Продукт гидрирования извлекают из автоклава, фильтруют и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 74° (15 мм). Выход 75—76% теоретического.

Свойства

Тетрагидрофурфуриловый спирт — бесцветная жидкость, с т. кип. 177_180° (750 мм), 80—82° при 20 мм; пэ 1,4520. Смешивается с водой и с большинством обычных органических растворителей.

Ацетат тетрагидрофурфурилового спирта — жидкость с т. кип. 194— 195° при 753 мм.

1-(а-ФУРИЛ) - ПРОПАНОЛ-3

С7Н]0Оя

М. в. 126,15

•сн=сн-с;

н

?сн2-сн2-сн2он

Получение

25 г фурилакролеина растворяют в 50 мл абсолютного спирта и гидрируют во вращающемся автоклаве емкостью 150 мл в присутствии 3 г меднохромового катализатора при 120° и начальном давлении водорода ПО—130 атм. Гидрирование заканчивается по поглощении около 8,5 литров водорода. По охлаждении автоклава катализат извлекают, катализатор отфильтровывают и отгоняют спирт при обычном давлении, а остаток перегоняют в вакууме. Фракция с т. кип. 98—100° при 13 мм (92—94° при 10 мм) представляет собой фурилпропанол вполне удовлетворительной чистоты. Выход 86—87% теоретического.

Свойства

Бесцветная жидкость со слабым запахом, при хранении несколько

20 г- гтемнеет, по 1,4752. Растворим в спирте, эфире, диоксане; нерастворим в воде.

Примечание. Описанный метод получения фурилпропанола основан на работах Г. Адкинса и Г. Бурдика (24).

АЦЕТАТ 1-(а-ФУРИЛ)-ПРОПАНОЛА-3

С9Н1208 М. в. 168,19

Получение

В двугорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, закрытым хлоркальце-вой трубкой, помещают 63,0 г (0,5 моля) свежеперегнанного 1- ( а -фу-рил)-пропанола-3 (т. кип. 94—96° при 13 мм), 150 мл сухого бензола, 17 г плавленного ацетата натрия и 55 мл (0,54 моля) уксусного ангидрида.

Смесь нагревают на водяной бане в течение 6 часов при энергичном перемешивании. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и выливают в 0,5 л воды. Верхний бензольный слой отделяют и промывают 60 мл 5-проц. раствора соды, взбалтывая в течение 2-х часов (с целью разложения избытка уксусного ангидрида).

Затем бензольный слой отделяют, промывают 400 мл воды и сушат иад прокаленным сульфатом натрия.

Бензол отгоняют на водяной бане при уменьшенном давлении, остаток перегоняют в вакууме при 8 мм, собирая фракцию с. т. кип. 90—90,5\ Выход 65% теоретического.

Свойства

Ацетат 1- ( а-фурил) -пропанола -3 представляет собой бесцветную, подвижную жидкость. Хорошо растворим в спирте, эфире, бензоле.

Т- кип. 90—90,5° при 8 мм; Пр1,4542.

1-( а-ФУРИЛ)-БУТАНОЛ-3

С«Н,а02. М. в. 140,18.

С^-сн=сн-со-сн3 —2Н2 »X^J-q^-qu-сн (он)-сн3

Получение

25 г фурфурилиденацетона растворяют в 50 мл абсолютного спирта и гидрируют во вращающемся автоклаве емкостью 150 мл в присутс^ вии 3 г меднохромового катализатора. Начальное давление водорода 90—120 атм, температура 120°. Гидрирование заканчивается по поглощении около 8 литров водорода. По окончании гидрирования катализатор отфильтровывают, от фильтрата отгоняют спирт при уменьшенном давлении. Остаток перегоняют в вакууме. Фракция с температурой кип. 124—127° при 54 мм представляет собой фурилбутанол удовлетворительной чистоты. Продукт может быть дополнительно очищен повторной перегонкой. Выход 78—80% теоретического.

Свойства

Фурилбутанол — бесцветная жидкость с слабым запахом. nD 1,4743; d?--. 1,0218; т. кип. 126—128° при 55 мм; вязкость к] 12,3 сантипуаза. При хранении несколько темнеет. Растворим в спирте, эфире, бензоле; не растворим в воде.

Примечание: 1. Описанный метод получения фурилбутаиола представляет несколько измененный способ К- Алексаидера и сотр. (56).

АЦЕТАТ 1-(а-ФУРИЛ)-БУТАНОЛА-3

Q0H14Oe М. в. 182,21

I^J-CH2CH2CH (он) СН

(сн3со)2о

3 4N^-CH2CHG~CHOCOCH3

™3

Получение (59)

В двугорлую колбу ёмкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, закрытым хлоркальцевой трубкой, помещают 78 г (0,56 меля) 1-(<х- фурил) -бутанола -3, 17,85 г (0,21 моля) плавленного и измельченного уксуснокислого натрия, 60,5 г (0,59 моля) уксусного ангидрида и 150 мл сухого бензола.

Смесь нагревают на водяной бане в течение 6 ч

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118

Скачать книгу "Синтезы и реакции фурановых веществ" (2.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
henckels
x магниты
купить рекламную вывескупродукты бу
концерт в парке горького 26 августа 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)