химический каталог




Синтезы и реакции фурановых веществ

Автор А.А.Пономарев

твом выщелачивания сплава никеля и алюминия (42). Пирофорный порошок черного цвета;

хранится под спиртом. Методы получения различных марок скелетных никелевых катализаторов см. (28).

4. Никель на кизельгуре (NiK) — промышленный таблетированный катализатор отечественного производства. Для использования в автоклавах перед употреблением катализатор растирают в ступке в тонкий порошок и восстанавливают в токе водорода при 200—220° до прекращения выделения воды.

5. Меднохромовый катализатор по Адкинсу (27).

К 900 мл раствора, содержащего 31 г нитрата бария, при температуре 80° добавляют 260 г нитрата меди. Смесь перемешивают до тех пор, пока раствор не станет прозрачным.

Далее приготовленный таким образом раствор нагревают до 80° и выливают в 900 мл раствора (при 25°), содержащего 151 г бихромата аммония и 252 мл 25-проц. раствора аммиака. После нескольких минут перемешивания образующийся осадок отфильтровывают и отжимают на воронке Бюхнера. Затем осадок снимают с фильтра, сушат в сушильном шкафу в течение 12 часов при температуре 75—80° и разлагают.

Для термического разложения продукт делится на три порции и каждая нагревается на открытом пламени горелки в большой фарфоровой чашке (диаметром 15 см). При этом порошок непрерывно перемешивают шпателем, а нагревание регулируют так, чтобы выделение газа не было слишком бурным. Цвет порошка постепенно изменяется от оранжевого к коричневому и, наконец, становится чёрным. Когда вся масса станет чёрной и выделение газа закончится, нагревание прекращают.

Порции порошка соединяют и перемешивают в течение 30 минут с 600 мл 15-проц. уксусной кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают 6 порциями воды по 100 мл каждая, сушат в течение 12 часов при 125° и размельчают в порошок.

Выход катализатора 160—170 граммов.

6. Скелетный никель Бага (43, 44).

В качестве катализатора применяется сплав никеля (27°/0) с алюминием (73%), раздробленный на кусочки величиной с небольшую горошину. Перед употреблением 100 г такого катализатора помещают в фарфоровую чашку, охлаждаемую льдом или снегом, и обрабатывают при помешивании стеклянной палочкой последовательно в три приема 10-проц. раствором едкого натра, взятого по расчету для удаления 10 г алюминия (примечание 1). Для этого достаточно взять 16,3 г чистого едкого натра и растворить его в 146,7 мл дистиллированной воды (примечание 2).

Каждую операцию обработки катализатора заканчивают при нагревании на водяной бане. После этого (каждый раз) для удаления образовавшегося алюмината катализатор дважды промывают теплой дистиллированной водой. После третьей обработки промывку такой же водой заканчивают, убедившись в отсутствии щелочной реакции промывных вод по фенолфталеину.

Приготовленный таким образом никель-алюминиевый катализатор можно хранить длительное время под слоем воды или спирта. Объем его составляет 50 мл (в зависимости от степени раздробления). Перед гидрированием, по удалении воды, влажный катализатор вносится в каталитическую трубку.

Примечания: 1. После удаления 10 г алюминия из 100 г катализатора соотношение компонентов в последнем изменится следующим образом: на 70и/0 алюминия будет приходиться 30°/0 никеля, часть которого в виде мелкодисперсной черни будет распределена в порах сплава никеля с алюминием.

2. Количество необходимого едкого натра рассчитывается по следующему уравнению образования алюмината:

2А1 + 2NaOH-f-2H20 2А1^ +ЗНа

ХЖа

При этом, учитывая наличие влаги в едком натре, берется 10-проиентный избыток последнего.

7. Сплавной медно-алюминиевый катализатор (29)

Исходным веществом для приготовления катализатора служит сплав,, содержащий 45% меди и 55% алюминия. Согласно диаграмме состояния системы медь + алюминий, этот сплав представляет собой кристаллы СиА1а, сцементированные эвтектикой, и содержит 87,5% CuAl2 и 13,5%А1.

Описанный выше сплав измельчают в металлической ступке и просеивают через сито 0,25. 50 г измельченного сплава и 500 мл 30-проц. раствора NaOH помещают в стеклянный стакан емкостью в 1 л, погруженный в баню с ледяной водой, и интенсивно перемешивают содержимое стакана до прекращения бурного газовыделения. (Температура при выщелачивании не должна превышать 15°). Затем щелочь декантируют, а сплав вновь обрабатывают 500 мл 3-проц. раствора NaOH. Эту операцию повторяют, пока не израсходуют 2 литра 3-проц. раствора NaOH, т. е. еще два раза.

Выщелоченный таким способом сплав отделяют (примечание) и промывают дистиллированной водой сначала декантацией, а затем на бюх-неровской воронке до нейтральной реакции на лакмус. При промывании следят, чтобы катализатор все время был покрыт слоем воды.

После промывания водой катализатор промывают этиловым спиртом.

Хранят катализатор под спиртом.

Полученный таким способом катализатор содержит 58—60% меди и 42—40% алюминия и может применяться для каталитического гидрирования. Срок хранения готового катализатора без заметной потери активности 1—2 месяца.

Примечание. Той части сплава, которая была при дека

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118

Скачать книгу "Синтезы и реакции фурановых веществ" (2.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Продажа элитных квартир в районе Замоскворечье
классическая ария — тур 2017 в спб
Kieninger Modern 1712-23-01
Стаканы Koziol

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)