химический каталог




Синтезы и реакции фурановых веществ

Автор А.А.Пономарев

печью, совершающимися относительно поперечной оси автоклава. Примером является венгерский автоклав этой конструкции завода «Лампарт». (см. рис. 3). Перемешивание осущестРис.2

вляется здесь относительно слабее и в случае использования тяжелого металлического катализатора (например никеля Ренея) последний оседает на дно автоклава, что неблагоприятно сказывается на гидрировании.

Существуют различные автоклавы с мешалками, один из которых— однолитровый автоклав венгерского завода «Лампарт» показан на рис. 4. В Советском Союзе разработан весьма эффективный тип подобного автоклава с диффузорной мешалкой конструкции Вишневского (ЛенНИИ), выпуск которого промышленностью пока еще не освоен. В подобных автоклавах достигается весьма энергичное размешивание реакционной смеси. Слабым местом всех таких приборов является необходимость особого уплотнения оси мешалки, что усложняет конструкцию автоклава; снашивание уплотнения может привести к потере герметичности.

Прибор для каталитического гидрирования в паровой фазе может быть собран без труда в любой лаборатории. В качестве реактора может служить стеклянная (пирекс), кварцевая или стальная трубка подходящего диаметра. Общая схема установки проточного типа приведена на рис. 5. На рис. 7 дается общий вид подобной установки. Объемная скорость водорода может быть замерена с помощью реометров различного типа (особенно удобен реометр Вобзера—ГДР, см. рис. 6), а также газовых счетчиков типа ГСБ, выпускаемых нашей промышленностью.

Для поддержания температуры в автоклаве или реакторе в заданных пределах используются различные терморегулирующие установки. НаиРис. 3.

Рис. 4.

более удобен выпускаемый отечественной промышленностью потенциометр ЭПВ-01 с трехпозиционным регулятором (рис. 8). Прибор подключается к термопаре и способен поддерживать заданную температуру в пределах ± 1—2° путем периодического включения и отключения обогрева (электр. печи). В этих же целях могут быть использованы и потенциометры типа ЭПП—09 с регулирующим устройством, выпускаемые в Советском Союзе и ГДР. Отечественного производства потенциометр ПСР—1 позволяет вести автоматическую запись температурного режима в процессе опыта и осуществлять регулирование нагрева.

Для обычных целей пригоден сжатый водород в баллонах. Баллоны для компремированного водорода имеют емкость 40 л, они окрашены в темно-зеленый цвет. Надо иметь в виду, что резьба на головке баллона левая; обычно водород в этих баллонах отпускается под давлением 150— 160 атм. Устройство баллонов и правила пользования описаны в руководстве Ю. К. Юрьева (39).

При работе с автоклавами необходимо соблюдать следующие основные правила безопасности:

1) Для установки автоклавов необходимо особое изолированное помещение, в котором не должно производиться никаких других работ. В автоклавной недопустимы работы с кислородом, зажигание горелок, курение ит. п. Посторонние лица в автоклавную не допускаются.

2) Давление в автоклаве не должно превышать предельное рабочее, на которое (по паспорту) рассчитан прибор. Поэтому перед опытом следует рассчитать максимальное давление, которое может развиться в автоклаве при заданной температуре (с учетом начального давления водорода).

3) Нельзя употреблять слишком большие загрузки никеля Ренея.

Обычно его количество не должно превышать 5—10% к весу вещества.

Нельзя пользоваться диоксаном при работе с никелем Ренея при температуре свыше 200°.

4) Не рекомендуется подкачивать водород в нагретый автоклав.

5) Во время опыта необходимо периодически следить за исправной

работой терморегулирующих устройств. Нарушение их работы может

привести к перегреву автоклава.

6) Автоклавы не должны наполняться более чем на 2/3 объёма.

Нарушение всех этих правил может привести к авариям и взрыву.

Ниже приводится ряд примеров каталитического гидрирования различных фурановых веществ; гидрирование азотсодержащих фурановых соединений будет рассмотрено в главе, посвященной синтезу фурановых аминов.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ КАТАЛИЗАТОРОВ

1. Палладий на угле. (40).Ниже излагается типичная методика: 0,2 г PdCh

растворяют в 20 мл 0,1 N соляной кислоты, и полученный раствор прибавляют по каплям к взбалтываемому в груше для гидрирования в атмосфере

водорода свежепрокаленному животному углю (4 г угля в 200 мл воды).

После прибавления раствора PdCla взбалтывание продолжают до прекращения поглощения водорода, на что требуется полчаса—час. Катализатор

отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, затем спиртом и абсолютным эфиром и оставляют на сутки в вакуум-эксикаторе.

Затем впускают в вакуум-эксикатор СОз (промытый последовательно

содой и серной кислотой). Приготовленный указанным путем катализатор

хранится в хорошо закупоренной склянке или бюксе. По расчету такой

катализатор содержит 0,03 г металлического Pd в 1 г.

2. Платиновый катализатор. Приготовляется из платинохлористо-водородной кислоты при сплавлении последней с азотнокислым натрием (41).

3. Никель Ренея (NiR). Приготовляют посредс

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118

Скачать книгу "Синтезы и реакции фурановых веществ" (2.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.kinash.ru/etrade/detail/4117/71322.html
нужна помощь денежная на лечение
80SM00WTRK
концерт время и стекло 2017 в сургуте

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)