химический каталог




Синтезы и реакции фурановых веществ

Автор А.А.Пономарев

бане до 160—165°; регулируя нагрев таким образом, чтобы скорость отгонки составляла 30 мл в течение 10 минут. Отгоняемая жидкость собирается в мерный цилиндр. По отгонке 30 мл дистиллята в перегонную колбу добавляют из капельной воронки свежую порцию соленой кислоты, равную отгону. Всего отгоняют примерно 360 мл. Отгон дистиллята и прибавление кислоты в колбу продолжают до тех пор, пока новая порция отгона перестанет давать красное окрашивание с реактивной бумажкой, смоченной уксуснокислым анилином. После окончания отгона дистиллят переносится в мерную колбу на 500 мл, доводится до черты 12-проц. соляной кислотой и хорошо перемешивается. Затем в дистилляте производят определение фурфурола одним из существующих методов, которые делятся на весовые, объемные и колориметрические.

В настоящее время в гидролизной промышленности для определения фурфурола наибольшее распространение имеет объемный броматный метод.

Броматный метод. В конические колбы с притертыми пробками объемом 500 мл приливают по 100 мл дистиллата. Затем в каждую колбу приливают по 10 мл 25-проц. раствора молибденовокислого аммония (катализатор, ускоряющий бромирование) и по 25 мл 0.05N раствора бромид-бро-мата калия (1,392 г КВЮз и 10 г КВг в 1 литре). Колбы хорошо закрывают и ставят на белую поверхность. Почти мгновенно появляется желтое окрашивание за счет выделившегося брома. С этого времени оставляют стоять 4 минуты, после чего вносят в каждую колбу по 10 мл 10-проц. раствора йодистого калия, закрывают пробками и осторожно встряхивают. Через 5—10 минут выделившийся иод оттитровывают 0,05N раствором гипосульфита натрия до соломенно-желтого окрашивания. Затем добавляют 1 мл 0,5%-проц. раствора крахмала и титруют до обесцвечивания.

1 мл 0,05N раствора бромид-бромата или 0.05N раствора гипосульфита эквивалентны: 0,0024 г фурфурола, 0,0041 г пентозанов.

Содержание фурфурола в % от исходного сырья вычисляется по формуле;

р — (а—Ь) 0,0024 ? п ? 100

~~ Р

где а—число мл взятого для бромирования 0.05N раствора бромид-бромата,

Ъ — число мл 0.05N раствора гипосульфита натрия, израсходованного на титрование,

р — навеска абсолютно сухого вещ-ва в г, п — число параллельных проб по 100 мл. Если общее количество дистиллата равно 500 мл, то

500 г

Для вычисления процента пентозанов формула принимает следующий вид

р _ (а—• 0,0041 ? п ? 100 Р

где все обозначения те же.

Ускоренный бромид-броматный метод используется также и для контроля производства фурфурола.

Для анализа товарного фурфурола приготовляют его водный раствор: 5 г точно отвешенного испытуемого товарного фурфурола растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 500 мл и фильтруют от механических примесей.

5 мл водного раствора фурфурола, содержащего 5—50 мг фурфурола, приливают в коническую колбу с притертой пробкой на 500 мл и прибав ляют 300 мл 0,55-проц. раствора НС1, 10 мл 2,5-проц. молибденовокислого аммония и 25 мл 0.05N раствора бромид-бромата калия. Далее поступают так же, как для определения фурфурола в дистилляте.

В тех же условиях проводят контрольный опыт с 5 мл дистиллированной воды вместо раствора фурфурола.

Содержание фурфурола вычисляют по формуле:

р — <а~ь) • °'0024 • 500

п ? р

где а — число мл гипосульфита, израсходованного на титрование в контрольном опыте;

Ъ — число мл гипосульфита, израсходованного на титрование исследуемого раствора;

л — число мл фильтрата, взятого для титрования;

р — навеска товарного фурфурола, взятая для разведения.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУРФУРОЛА ПО ТОЛЛЕНСУ (42)

Способ Толленса основан на свойстве фурфурола давать с фенилгидра-зином нерастворимый осадок гидразона по уравнению:

C4H30cf + NH8-NHC6H5 HaO+C4H3OCH=N-NHC6H6.

По количеству получаемого гидразона определяют содержание фурфурола.

Ход определения. 2 г фурфурола растворяют в 200 мл дистиллированной воды. К раствору прибавляют избыток (на 20% больше, чем это еле? дует по произведенному теоретическому расчету) водного раствора уксуснокислого фенилгидразина и хорошо взбалтывают. Выпавший хлопьевидный осадок отфильтровывают через воронку Бюхнера, промывают водой и сушат.

Высушенный осадок растворяют в небольшом количестве серного эфира и добавляют петролейный эфир. При этом фенилгидразон выпадает в виде кристаллов. Кристаллы отделяют от эфира и сушат до постоянного веса при 40—50". Чистоту продукта проверяют по температуре плавления (97—98°).

Расчет. Процентное содержание фурфурола (г) вычисляют по формуле:,

96 . k . 100

х = •

186 . q

где К — вес полученного фенил гидразона; q—навеска фурфурола; 96 и. 186 — мол. вес фурфурола и гидразона.

ЛИТЕРАТУРА

1. Rogerson, J. Chem. Soc, 101, 1044 (1912)

2. Power, Salway. C, 1913, 1, 1931

3. I. A s a h i n a, Acta Phytochim. Japan. 2, I (1924—26)

4. Y. S e b e, J. Chem. Soc Japan, 64, 1130 (1943); C. A., 41, 3785 (1947)

5. Semmler, Ber., 39, 726 (1906)

6.1. Dobereiner, Ann., 3, 141 (1831)

7. I. S t e n h о u s e, Ann., 35, 301 (1840)

8.

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118

Скачать книгу "Синтезы и реакции фурановых веществ" (2.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
признание человека недееспособным осуществляется только
casio wv58a-1av wave ceptor
белый журнальный стол в москве
PSD500131201-I

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)