химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

п выбора растворителя; определить содержание фенола (идя о-, л-крезола).

Работа П. Определение кислотного числа н числа омыления в полимерах

Карбоксильные группы в молекуле полимера могут быть концевыми (в полиэфирах, полиамидах) нлн боковыми ответвлениями цепи (в полиакриловой, полнметнловой кислотах). Онн взаимодействуют со щелочью по следующим реакциям:

НО— [—ОС—R—COO—R'—О—1,—Н + КОН ч=ь

*=t КО— [—ОС—R—COO—R'—О—] „—Н + Н20,

—Г-СНг-СН-~| _...+лКОН ^...-Г-СНг-СН-]-...

L «»н1 [ COOKJ,

+ян20.

Сложноэфирные группы могут находиться как в основной цепн полимера, так и в боковой. Прн омылении полимеров происходят следующие реакции:

ООСНз

;оок

НО— [—ОС—R—COO—R'—О—] „—Н + 2лКОН =p=t яКООС —R —СООК + лНО—R' —ОН, -Г—СН2—СН— ]— ...+лКОН =P=t ...—Г—СНг—СН-

1 А

250

+ пСН3СОН.

261

Кислотное число — число миллиграммов КОН, требуемое на титрование свободных карбоксильных групп в I г полимера. Число омыления — число миллиграммов КОН, необходимое для связывания свободных карбоксильных групп и омыления сложноэфирных групп, содержащихся в ( г полимера.

Определение кислотного числа основано на прямом титровании свободных карбоксильных групп полимера стандартным раствором щелочи. Чясло омыления определяют способом обратного титрования, основанным на взаимодействии карбоксильных н сложноэфирных групп с точно известным избыточным количеством щелочи с последующим титрованием его остатка стандартным раствором кислоты.

Выполнение определения. О-п ределение кислотного числа. Навеску m полимера приблизительно 0,5—1,0 г растворяют в подходящем предварительно нейтрализованном растворителе в конической колбе вместимостью 250 мл, добавляют 5—7 капель фенолфталеина н титруют стандартным 0,5 М спиртовым раствором КОН до появления устойчивой розовой окраски. Прово-дят 5—7 титрований и находят средний расход титранта ^кон-Кислотное число КЧ рассчитывают по формуле: КЧ = ГКОнУкон.1000/т.

Определение числа омыления. Навеску т полимера 0,5—1,0 г переносят в коническую колбу вместимостью 250. мл и приливают пипеткой ал и квотную часть 25 мл стандартного 0,5 М раствора КОН. К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают ее на водяной бане 3 ч. Для омыления некоторых труднорастворимых в КОН полимеров требуется 12—24 ч. Затем к полученному раствору добавляют 5—7 капель фенолфталеина, не охлаждая раствор, и титруют стандартным 0,5 М раствором НО до исчезновения розовой окраски. Определение проводят 5—7 раз и находят средний расход титранта VHci- По той же методике проводят титрование холостой пробы (без навески полимера) и находят среднее значение объема VfJci- Число омыления ЧО рассчитывают по формуле:

чо=7"нс,/кон(1"НС1-'/нс,)1000/'п-Задание. Обосновать выбор индикатора, определить кислотное число н число омыления в полиэфире.

ВОПРОСЫ И ЗАДАЧИ

1. Поясните на конкретном примере принцип титриметрического метода анализа.

2. Какие типы реакций используют в титриметрическом методе анализа?

3. Каким требованиям должны удовлетворять химические реакции, используемые для хитри метрических определений?

4. В каких единицах выражают молярность (Af), титр (Г), титр по определяемому веществу (ГВ/Д)?

5. Поясните, как проводят определение способом прямого, обратного -титрования и по заместителю.

6. Какова величина %В) сопряженного с НСОГ основания?

р^1 = 6,36; р/С,,^ 10,32. Ответ: 2,1- Ю-4.

7. рКА кислоты НА в безводном метиловом спирте (pj(s =

= 16,7) равна 6,0. Какова величина Кв сопряженного основания А в метиловом спирте? Ответ: 2,0-10—1'.

8. Чему равен рН безводного этанола, если р/С5=12,6?

9. Рассчитайте константу равновесия приведенной ниже реак-

ции. Будет ли эта реакция протекать слева направо (без учета

образования комплекса BFr)?

HF-j-H2BOr *=fc НэВОз-г-F-; р/СНзвоа = 9,24; p/CHF = 3,14.

10. Чем отличаются L-кнслоты от Н-кислот?

11. В каких растворителях и почему необходимо учитывать образование ионных пар?

12. Рассчитайте концентрацию C[f»x«(A)A] для: а) 0,1 М раствора H^SO*; б) раствора, содержащего 0,5600 г КОН в 1000 мл;

в) хлороводородной кислоты, р = 1,100 г/мл и С=20,39% (мае);

г) раствора H2SO* с T^so*=0,004900 г/мл.

13. До какого объема нужно разбавить 100 мл 0,1 М раствора H2SO4, чтобы получить раствор 0,1 н. концентрации?

14. Сколько молей вещества содержится: а) в 100 мл раствора НС1 с Г = 0,003646 г/мл; б) в 10 мл раствора КОН с Г^О.ОббОО г/мл?

15. Сколько молей NaOH потребуется на реакцию с хлороводо-родом, содержащимся в 100 мл его 0,05 н. раствора?

16. Растворы каких веществ используют в качестве стандартных в методе кислотно-основного титрования?

17. Какие стандартные растворы называют первичными и какие вторичными?

18. Каким требованиям должны отвечать вещества, чтобы нз ннх можно было приготовить первичный стандарт?

19. Сколько миллилитров хлороводородной кислоты (чда) с С = 34,18% (мае.) и р= 1Д7 г/мл нужно взять для приготовления 1 л 0,1 Af раствора НС1?

20. Сколько миллилитров NaOH с конце

страница 99
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
nll.18.15.003
гироскутер сигвей на горбушке москва купить
аквапарк евпатория официальный сайт цены 2017
техническое обслуживание чиллера цен

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)