химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

солей одно- н многовалентных катионов (NiS04, CuSOi, CdSO,, ZnS04, FeCl3, KC1, NaCl и др.) основано на том, что при пропускании раствора соли через колонку с катионитом в Н-форме происходит обмен катиона соли на ионы водорода, прн этом выделяется кислота в количестве, эквивалентном содержанию соли в растворе. Выделившуюся кислоту опре деляют титрованием стандартным раствором щелочи (см. опреде ленне кислот) по следующим реакциям:

2RH+NiS04^=tR2Ni + H2S04, H2S044-2Na0H 3=tNa2S04 + 2H20.

Выполнение определения. Через колонку с катиоиитом в Н-форме (марки КУ-2 и др.) пропускают аликвотную часть раствора V„ из мерной колбы V, со скоростью 2 капли в 1 с. Вытекающий из колонки раствор собирают в колбу для титрования. Затем через катионнт пропускают порциями по 10—15 мл 60—100 мл дистиллированной воды. Новую порцию воды наливают тогда, когда уровень жидкости в колонке достигает поверхности катионита. Промывные воды собирают в ту же колбу. Проверяют полноту вымывания выделившейся кислоты по метиловому оранжевому: капля элюата на часовом стекле должна иметь нейтральную реакцию. Содержимое колбы титруют стандартным раствором щелочи в присутствии 1 нли 2 капель раствора подходящего индикатора. Определение повторяют 3—5 раз.

Катионит в колонке регенерируют, для чего пропускают через

249

248

колонку 2 М раствор HCI (200 мл) с последующим отмыванием катноннта от кислоты дистиллированной водой (проверка по метиловому оранжевому). Содержание (в г) NiSO« рассчитывают по среднему расходу титранта по титру н концеитрацнн раствора щелочи по следующим формулам:

g=C(NaOH)|7N,OHM(lANiSO<)V«/(1000V„), в-T'n.oHpNaOHJWCANiSO,) V./ [M(NaOH) V.].

Задание. Рассчитать рН раствора в начале н конце скачка титрования; подобрать индикатор; определить содержание NiSO« (CuSO,, CdSCN, ZnSO») в растворе.

Работа 9: Определение спиртов

Определение спиртов основано на реакции ацнлнровання нх уксусным ангидридом, на что расходуется эквивалентное содержанию спирта количество ангидрида:

ROH+(CH,CO)20 ==* CH3COQR + CH3COOH.

Остаток уксусного ангидрида переводят в уксусную кислоту добавлением воды:

(СНаСОЬО + Н20 ч=ь 2СН3СООН.

Уксусную кислоту, образовавшуюся по этим двум реакциям, тнтруют стандартным раствором щелочи (расход титранта Vi):

CH3COOH + NaOH CH3COONa+H20.

Для определения количества уксусного ангидрида, введенного в реакцию, к аликвотной части уксусного ангидрида приливают воду н тнтруют образовавшуюся уксусную кислоту стандартным раствором щелочи (расход титранта Vi). Расход титранта, равный разности объемов Vs — Vi, эквивалентен количеству спирта.

Определению спиртов мешают соединения с функциональными группами, способными ацшшроваться (вода, амнны, гндроксил-содержащне соединения н др.).

Выполнение определения. Навеску спирта 1—5 г помещают в коническую колбу с пришлифованным обратным холодильником, вносят пипеткой алнквотную часть (20 мл) раствора уксусного ангидрида в пнрнднне (1:7), устанавливают холодильник и нагревают 15 мин: прн 100 °С. По охлаждении раствора к нему добавляют 20 мл дистиллированной воды (осторожно!!!), дают остыть раствору н тнтруют в присутствии 2 капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски. В алнквотную часть раствора уксусного ангидрида в пнрнднне (1:7) добавлнют воду н тнтруют стандартным раствором NaOH. Определения повторяют 5—7 раз н находят средние значения объемов. Содержание (в г) спирта рассчитывают по формулам:

2=C(NaOH) (V2-V,)M(ROH)/I000, e=TNMH(Vi-T,)M(RO}i)/M(NaOH).

Задание. Обосновать выбор индикатора; определить содержание спирта (этанола, пропанола н др.).

Работа 10. Определение фенолов в неводных растворах

Фенолы, крезолы, нафтолы в водных растворах являются очень

слабыми кислотами, например = 1,0- Ю-", н поэтому не

могут быть определены титрованием стандартным раствором щелочи. Кислотные свойства фенолов усиливаются в среде амфнпрот-яых (ацетон, метнлэтнлкетон), днполярных апротонных (днметнл-формамнд) и протофнльных растворителей (пиридин, гндразнн, например в среде гндразнна 'Cc,HlOH = 5,0-10~3). Следовательно, онн могут быть определены прямым титрованием.

Выполнение определения. Навеску фенола, взятую нз расчета приготовления 0,05 М раствора, переносят в мерную колбу V», растворяют в ацетоне (нлн метилэтнлкетоне) н объем раствора доводят ацетоном (метнлэтнлкетоном) до метки, закрывают пробкой н перемешивают. На титрование отбирают пипеткой алнквотные части раствора У„ (не засасывать ртом!), приливают 25 мл ацетона, добавляют 1 нлн 2 каплн раствора индикатора азофноле-тового и тнтруют стандартным бензольно-ментаноловым раствором гидрокенда тетраэтнл(бутнл) аммония до перехода окраски индикатора нз оранжевой в голубую. Проводят 5—7 титрований н находят средний расход титранта:

С6 HsOH+ (С2Н5), NOH^CsHsON (С2Н«), + НгО.

Содержание (в г) фенола рассчитывают по формулам:

g = С [ (С2Н5) ,NOH] V«;,„,,S = Г(с,н.).монP(c,h.).nohм(СбН5ОН) V./M[(C2Hs)Задание. Обосновать принци

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы парикмахера и визажиста в бишкеке
удаление вмятин на машине в строгино
воздухонагреватель рванс 250-2-2.5м
Lamborghini AXE 3 47 R

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)