химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

м стандартным раствором щелочи. Поэтому соли аммония определяют косвенно.

1. Определение по заместителю (формальдегидный метод) основано на реакции иона аммония с формальдегидом, в результате которой выделяется эквивалентное аммонийной соли количество кислоты, и последующем определении ее титрованием стандартным раствором щелочи. Уравнения реакций и расчет количества молей эквивалента следующие;

4NH*CI + 6CHaO *=fc (CH2)6N4 + 4HCl+6HaO, HCI + NaOH NaC1 + H20, n(NH4CI) =л(НС1) =n(NaOH).

Выполнение работы. В колбы для титрования наливают по 15 мл 25%-го водного раствора формальдегида и 100 мл дистиллированной воды, добавляют 2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют (в формальдегиде содержится НСООН) стандартным раствором щелочи (из бюретки) до появления слабо-розовой окраски. Пипеткой (К„) аликвотные части анализируемого раствора переносят в колбы для титрования с нейтрализованным формальдегидом. При этом растворы обесцвечиваются. Через 3—5 мин растворы титруют стандартным раствором щелочи до появления

">* 243

слабо-розовой окраски. По 5—7 результатам титрования находят средний расход титранта и рассчитывают содержание соли аммония g (в г) по С и Т стандартного раствора щелочи по следующим формулам:

g = C(NaOH)VNaOHM(NH.CI)^/(1000Kn), g=THaOHVHaOHM№2. Определение по остатку (метод отгонки) основано на от-

гонке аммиака, выделяющегося в результате реакции соли аммония

со щелочью, и поглощении его точно измеренным количеством

стандартного раствора кислоты. При этом на взаимодействие

с"аммнаком расходуется эквивалентное аммонийной соли количест-

во кислоты, а остаток неизрасходованной кислоты определяют

титрованием стандартным раствором щелочи. Уравнения реакций

и расчет следующие:

NH4Cl + NaOH :?> NH3f+HaO + NaC1,

NH3 + HCI NH4C1,

HCI + NaOH ±= NaCl + H20,

n(NH4Cl)=rt(HCl)-rt(NaOH).

Выполнение определения. Отбирают пипеткой аликвотную часть Vn раствора соли и помещают ее в колбу прибора для отгонки. В коническую колбу-приемник наливают точно измеренный объем стандартного раствора кислоты и подставляют приемник под алонж прибора, погружая его в раствор кислоты. Через капельную воронку наливают 50 мл 50%-го раствора щелочи и нагревают колбу, отгоняя аммиак до тех пор, пока не перегонится 2/э содержимого колбы в приемник. Добавляют в раствор приемника 2 капли раствора метилового оранжевого, титруют стандартным раствором щелочи до перехода окраски индикатора из красной в оранжевую и измеряют расход титранта. Повторяют определение 3—5 раз, находят средний расход титранта и рассчитывают содержание соли аммония g (в г) по следующим формулам:

g=[C(HCl)VHci-C(NaOH)PN>OH]M(NH,Cl)]V./(1000V„),

~ [rN.OH^N.oH/A'(NaOH)]lM (NH,C1)V,/K„.

3. Определение по остатку (второй вариант) основано на

реакции аммонийной соли с точно измеренным количеством стан-

дартного раствора щелочи при кипячении, в результате чего уда-

ляется аммиак, при этом расходуется эквивалентное соли коли-

чество щелочи. Остаток щелочи определяют титрованием стандарт-

ным раствором кислоты. Уравнение реакций и расчет следующие:

NH4Cl + NaOH ч=ь NHjf+H*0 + NaCI,

NaOH + HCI ч=ь NaCl + H20,

n(NH4C|)=n (NaOH)-я (HCI).

Выполнение определения. Раствор анализируемого образца готовят как указано выше. Пипеткой переносят аликвотные части Vn анализируемого раствора в колбы для титрования и добавляют заведомо избыточное точно измеренное количество (обычно 2 пипетки) стандартного раствора щелочи. Смесь в колбах нагревают на песочной бане до полного удаления NH3 [проба на полноту удаления по отсутствию черного пятна на фильтровальной бумаге, смоченной раствором Hg2(NOs)s]. После охлаждения в колбы добавляют 1 или 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют стандартным раствором кислоты до перехода окраски индикатора нз желтой в оранжевую. Средний расход титранта определяют по результатам 5—7 титрований.

Содержание аммонийной соли g (в г) рассчитывают по формулам:

g=(C(NaOH)VNaOH-C(HCI)FHC|)M(NH4Cl)^/(1000V„), ?-{irNBOH^N.OH/«(NaOH)]--^нс.^нс|/м(НС|)]^(^Н4С1)К/Уп.

Задание. Определить содержание соли аммония способом по указанию преподавателя; рассчитать рН в ТЭ для этого способа; обосновать выбор индикатора для фиксирования КТТ-.

Работа 4. Определение азота в органических соединениях по Кьельдалю

Определение азота в органических соединениях основано на нагревании вещества с концентрированной серной кислотой в присутствии ионов Hg2"*" в качестве катализатора. При этом образуется соль аммония, содержание которой определяют методом отгонки, как описано выше (см. работу 3).

Выполнение определения. Навеску определяемого вещества переносят в круглодониую колбу вместимостью 800 мл, добавляют 10 г безводного NaaSO-t. 0,6—0,8 г оксида ртути и вливают 25 мл концентрированной H2SO4. Осторожно нагревают находящуюся в наклонном положении колбу на небольшом пламени. Смесь начинает пениться и чернеет. Когда вспенивание ослабеет, пламя увеличивают так, чтобы жидкость слабо кип

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить ковш для индукционной плиты
Колыбель-стульчик Aprica New Born Easy Wash
КС 20-17 М2
Кастрюли Brabantia купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)