химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

изменении цвета индикатора от желтого до оранжево-желтого.

Из числа приведенных в справочной таблице индикаторов метиловый красный является наиболее подходящим. При титровании 0,1 М раствора тетрабората натрия в момент эквивалентности в растворе будут находиться NaCl и Н3ВО3, для которой ATi = 5,8 • Ю-10, Кг и Кз — еще меньше, поэтому диссоциацией борной кислоты по 2-й и 3-й ступеням можно пренебречь, тогда в точке эквивалентности

[H+J =V>^C=V5-8-10-,0-0.1==7,6- Ю-6 и рН = 5,12.

Отсчет расхода титранта по бюретке должен быть сделан с точностью до сотых долей миллилитра. Это необходимо потому, что погрешность в отсчете объема при расходе титранта 10 мл, равная 0,01 мл, соответствует 0,1%, а объем капли, вытекающей из бюретки, равен 0,03—0,04 мл.

Необходимо протитровать 5—7 проб. Разница в объемах любой пары титрований не должна превышать 0,05 мл. Результаты всех титрований записать в виде таблицы с графами: УМ1>В)0;.10Н10, VHC,. По результатам титрования найти средний объем расхода титранта — VHC|, рассчитать характеристики стандартного раствора НС1. На основе закона эквивалентности л(НС1) = n('/2Na2B407- 10Н2О)

C(HCl)=C('ANa2B4O7-10H2O)VNa,B,Oi.l0Hi0/VHC„ гнсл = 7Na,B,o, • 1 OHtO^Na.BiOT • ioh.o^ (HC1) / [ VHCIM(1 /2Na2B407 x X10HjO)|.

Для проверки правильности расчета вычислить thci = c(HC1)M(HC1)/1000, который должен совпадать с вычисленным Гнс, по

^Na,B1O,.J0H.O-

В рабочем журнале должны быть записаны: название работы, на чем основано определение, уравнения реакций, краткая методика выполнения, название всех операций, для каждой операции — расчетные выражения в общем (формулы) и числовом виде, результаты измерений.

13.3.2. Приготовление 0,1 М раствора щелочи

В качестве стандартного раствора щелочи используют преимущественно 0,1 М раствор NaOH (или КОН), реже — Ва(ОН)2.

Стандартный раствор щелочи не может быть приготовлен как первичный стандарт, так как она очень гигроскопична и поглощает СОг из атмосферы.

Удобнее всего готовить раствор NaOH (или КОН) из его концентрированного (приблизительно 40%) раствора, который практически не содержит карбоната, так как в нем №2СОз нерастворим, и если карбонат содержался в исходном реактиве, то он выпадает в осадок.

В этом случае раствор NaOH готовят аналогично тому, как это указано при приготовлении раствора НС1.

Внимание! При работе с концентрированным раствором NaOH необходимо работать в защитных очках, не допускать попадания раствора на кожу во избежание ожога. В случае попадания раствора на кожу немедленно промыть водой пораженный участок, затем разбавленным (3%-м) раствором уксусной кислоты и снова водой.

Приготовленный раствор NaOH стандартизируют по установочным веществам (см. выше).

Раствор первичного стандарта в этом случае готовят методом, аналогичным приготовлению раствора для стандартизации раствора НС.1. Кроме стандартизации «способом пипетирования» можно использовать «способ отдельных навесок». В этом случае берут 3—5 навесок установочного вещества, переносят их непосредственно в колбы для титрования, растворяют в 10—15 мл воды, добавляют индикатор и титруют. По результатам каждого титрования рассчитывают характеристики раствора и находят их среднее значение. Способ отдельных навесок точнее, но длительней. Навеску рассчитывают на желаемый расход титранта. Например, стандартизируют 0,1 М раствор щелочи, установочное вещество — бензойная кислота, желательно затрачивать на титрование навески 10 мл раствора NaOH.

236

237

Исходя из стехиометрии реакции:

C6H5COOH + NaOH ==* CsHsCOONa + Н20, /.„(CsHsCOOH) = l, M(C6HsCOOH) = 122,1, тогда л(С6Н5СООН) =n(NaOH), Sc.H.cooH/^fC'HsCOOH) = C(NaOH) ^„„/тоа,

откуда

gc,H.cooH=c(NaOH)!/NaOHM(CsH5COOH)/1000= = 0,1-10-122,1/1000=0,1221 г.

Чтобы выбрать индикатор, нужно рассчитать скачок титрования и рН раствора в момент эквивалентности.

В отдельных случаях характеристики раствора NaOH можно установить по результатам титрования аликвотных частей раствора щелочи стандартным раствором HCI (кислоты). Но в этом случае погрешность в характеристиках раствора NaOH будет больше.

13.4. ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ МЕТОДОМ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ

Непосредственным титрованием стандартными растворами щелочей и сильных кислот определяют содержание растворимых в воде сильных и слабых кислот и оснований, в том числе солей, образованных сильными основаниями и слабыми кислотами, например №2СОз, №НСОз, NajBjO?, СбН50№, NaH2PO< и другие, многоосновных кислот и многокислотных оснований и их смесей, например НзРО<, С6Н4(СООН)2, НзРО. + ЫаНгРО,, Na2C03 + NaOH, Na2C03 + + NaHC03 и др.

Константы диссоциации кислот (оснований) должны быть не менее 10'7, так как скачок титрования существенно зависит от значения этих констаит. Растворы определяемых кислот и оснований не должны быть сильно разбавленными, так как скачок титрования зависит также от концентрации титруемой кислоты или основания (см. разд. 13.2.5).

Таким образом, возможность определения индивидуальных к

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где учиться на кондиционерщика
замена катализаторов москва
где в москве можно пройти курс обучения на визажиста
вешалки стойки напольные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)