химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

мощью первичных стандартов.

Для стандартизация растворов сильных кислот (HCI,

233

HNCb, H2SO4, HCIO4) применяют карбонат натрия №2СОз, тетраборат натрия №гВ4От- 10Н2О и 3-(гидроксиметил)ами-нометан (CH20H)aCNH2. При титровании растворов этих первичных стандартов протекают следующие реакции:

Na2C03 + 2HCI =p=t 2NaCl + H20 + C02, ЫагВ^ + гНСЦ-бНгО ==fc 4H3B034-2NaCl, (CH2OH)3CNH2 + HCl T=t (CH2OH)3CNH3Cl.

Для стандартизации растворов сильных оснований NaOH, КОН, Ва(ОН)2 используют о-гидрофталат калия КН(СОО)2СбН4, бензойную кислоту CeHsCOOH, щавелевую кислоту НгСаОсгНгО, сульфаминовую кислоту NH2S03H, янтарную кислоту СгН4(СООН)2.

Твердый гидроксид натрия (или калия) всегда содержит влагу и до 2% карбоната и хлорида натрия. Поэтому сначала готовят раствор гидроксида натрця приблизительной концентрации, а затем стандартизируют его. Не обязательно стандартизировать и кислоту, и щелочь по первичному стандарту.

13.3.1. Приготовление 0,1 М раствора кислоты

Приготовление стандартных растворов является очень ответственной операцией. В качестве стандартного раствора кислоты используют преимущественно 0,1 М раствор НС1, реже — H2SO4 и НС104. Исходной обычно является хлороводородная кислота марки чда 30—33% (масс), плотностью 1,15—1,19 г/см3. Точную навеску кислоты из-за летучести НС1 взять затруднительно. Поэтому сначала готовят раствор приблизительной концентрации, который затем стандартизируют по первичному стандарту.

Расчет количества хлороводородной кислоты, необходимого для приготовления 1 л 0,1 М раствора НС1.

Измерить ареометром плотность кислоты (предположим, р = 1,16 г/мл) и по справочной таблице найти соответствующую процентную концентрацию НС1 (для нашего случая С = 32,14%). Объем исходной кислоты VHC1, необходимый для приготовления 1 л 0,1 М раствора НС1, рассчитывают по уравнению

n(HCl) =С(НС1) VHC|/1000 = VHC1pC%/M(HCl) -100,

откуда

VHCI = C(HC1) VHC1M(HC1) • 100/С%р-1000. Для нашего случая

VHa = 0,\- 1000-36,46-100/(32,14-1.16-1000) =9.77 мл.

234

Рассчитанный объем кислоты отмерить мерным цилиндром и вылить в склянку, содержащую 250—300 мл дистиллированной воды (под тягой), затем долить дистиллированную воду до I л и, закрыв пробкой, перемешать.

Стандартизацию (установку характеристик) приготовленного раствора НС1 проводят при помощи уС1аиовочных веществ. Установочные вещества должны удовлетворять требованиям, предъявляемым к первичным стандартам, а также реагировать с НС1 стехиометрически однозначно и практически необратимо; предпочтительно вещество с большим эквивалентом.

Расчет навески Na2B407- 10Н2О, необходимой для приготовления в объеме мерной колбы (например, 100 мл) стандартного раствора (например, 0,1000 jM), исходя из стехиометрии протекающей реакции:

A<('/2Na2B40,- ЮНгО) =381,37/2= 190,68, n ('/2Na 2В407 ? 10Н2О) = к (НС 1), ffNa,B,o, ? т он.о/М !/»?? (Na2B40, • 10Н,О) Na2B40, ? 10H2O] = = C(HC1)VHC|/1000,

откуда

«NA,B,o,-i0H,o=C(HCl)VHclM('/2Na2B4O7-10H2O)/1000 = = 0,1-100-190,68/1000=1,9068 г.

Взятие навески «по разности»: чистый сухой бюкс взвесить на технических весах, затем на правую чашку весов положить разновески по массе, равной массе бюкса + g, насыпать в бюкс шпателем приблизительно g г тетрабората натрия, поставить бюкс на левую чашку весов, включить весы и, постепенно присыпая в него тетраборат, уравновесить весы. Затем взвесить бюкс с навеской на аналитических весах (gi), перенести навеску тетрабората натрия в мерную колбу, для чего опрокинуть бюкс над воронкой с укороченным носиком, вставленной в горло мерной колбы. Приподнять воронку, не вынимая ее из колбы, и горячей дистиллированной водой из промывалки смыть с воронки не просыпавшийся в мерную колбу тетраборат натрия, тщательно промыть внутреннюю поверхность и носик воронки. Долить в мерную колбу горячей воды приблизительно до половины. Перемешивая круговым движением колбы ее содержимое, добиться растворения Na2B407- 1ОН2О. После остывания раствора до комнатной температуры довести его объем водой до метки, закрыть колбу пробкой и перемешать.

Взвесить на аналитических весах пустой бюкс (g2). Разность gi — g2 дает точную массу Na2B40; • ЮН20, находящегося в мерной колбе. Нет необходимости добиваться того, чтобы масса навески совпадала с расчетной величиной g,

235 как и не следует стремиться к тому, чтобы тетраборат натрия до последней крупинки высыпался из бюкса в мерную колбу. Необходимо не допустить потери даже самого малого количества навески и важно точно знать ее массу.

По взятой навеске тетрабората натрия и вместимости мерной колбы рассчитать С и Г раствора тетрабората натрия.

Характеристики стандартного раствора HCI рассчитывают по результатам титрования аликвотных частей раствора Na2B407-IOH2O раствором НС1.

Для титрования из мерной колбы отобрать пипеткой аликвотные части раствора в чистые конические колбы (пипетка предварительно должна быть ополоснута этим же раствором), добавить 1—2 капли раствора индикатора метилового красного и титровать раствором НО до четкого

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как называется светящийся адрес на здании
журнальный столик трансформер купить в москве
97570-000
купить стол трансформер журнально обеденный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)