химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

работой не следует.

2. Так как мерная посуда калибруется при стандартной температуре (20°С), то и измерение объемов необходимо проводить при комнатной температуре. Измерять объем горячей или охлажденной жидкости нельзя, это приводит к существенным погрешностям.

3. Для выполнения точных аналитических работ калибровка мерной посуды должна быть проверена. Проверку осуществляют, определяя массу дистиллированной воды (т), заполняющей указанный на мерной колбе объем или вылитой из пипетки или бюретки.

Для проверки объема мерной колбы взвешивают сухую мерную колбу, затем наливают в нее до метки дистиллированную воду и снова взвешивают. Разность этих взвешиваний есть масса воды.

Для проверки объема пипетки взвешивают коническую колбу, набирают в пипетку дистиллированную воду до метки, выливают ее в колбу и взвешивают колбу. Затем снова набирают в пипетку воду, выливают в ту же колбу и взвешивают ее. Так же взвешивают третью порцию воды. Разность последовательных взвешиваний дает массу воды в объеме пипетки. Находят среднюю массу воды.

Для проверки объема бюретки во взвешенную коническую колбу выливают из бюретки последовательно по 1—5 мл воды и взвешивают. Находят по разности массу воды. Объем рассчитывают по плотности воды, которую находят по справочным таблицам, предварительно измерив температуру воды:

V=m/p.

Полученные данные записывают в таблицу и на их основании строят кривую поправок для любого объема бюретки.

12.8.2. Приготовление стандартных растворов

Растворы точно известной концентрации (стандартные) готовят по точной навеске (первичный стандарт) или по приблизительной навеске с последующим установлением концентрации раствора по первичному стандарту какого-либо установочного вещества.

Первичный стандарт. По точной навеске можно приготовить стандартные растворы только таких веществ, которые удовлетворяют требованиям, предъявляемым к установочным веществам (см. разд. 12.7). Этим требованиям отвечают, например, установочные вещества Na2B407-IOH2O, NagCOj, щавелевая кислота (Н2Сг04-2Н20), бензойная кислота (CeHsCOOH), (NH,)2C20,-H,0, К2Сгг07, КВгОз, СаСОз, Zn,. ZnO, и др. Первичные стандарты готовят в мерных колбах.

В качестве примера приготовления первичного стандарта рассмотрим приготовление 0,05 н. раствора К2СГ2О7 в мерной колбе вместимостью 100 мл, используемого в оксидиметрии.

На основании уравнения полуреакции

Сг20?-+6<Г + 14Н+ :»=*. 2Сг3++7№0

находят массу моль эквивалента К2СГ2О7:

М (7бК«Сг jO ) = 294,19/6 = 49.03.

Значение моль эквивалента всегда следует рассчитывать с точностью до сотых долей. Расчет навески К2СГ2О7:

g = С (VEKJCRJO,) УКЛ,Л,М С АК.Сг20,) = = 0,05-100-49,03/1000 = 0,2452 г.

Чистый сухой бюкс взвешивают на технических весах с точностью до сотых долей грамма, на правую чашку весов помещают разновески, равные массе бюкса -{-g, и постепенно шпателем насыпают в бюкс, находящийся на левой чашке весов, К2СГ2О7 до равновесия весов (немного больше нли меньше — не имеет значения). Затем взвешивают бюкс с К2СГ2О7 на аналитических весах с точностью до десятитысячных долей грамма (gi).

В чистую ополоснутую дистиллированной водой мерную колбу вставляют небольшую чистую сухую воронку с укороченным носиком, над воронкой опрокидывают (аккуратно!) бюкс и высыпают навеску К.2СГ2О7 в воронку, слегка постукивая пальцем по дну бюкса (не трясти бюкс). Над воронкой ставят бюкс вертикально и закрывают крышкой. Не просыпавшийся из воронки в колбу К2Сг207 смывают струйкой воды из промывалки, тщательно обмывают внутреннюю поверхность воронки и ее носик. Затем доводят объем раствора в мерной колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Взвешивают пустой бюкс на аналитических весах (172). Масса взятой навески К2СГ2О7:

g=g>—г»-

Пример записи в журнале:

масса бюкса с КгСг207 на технических весах — 10,47 г,

на аналитических весах:

масса бюкса с K2Cr207 gi —10,4683 г,

масса бюкса g2= 10,2037 г,

навеска КгСг207 g =0,2646 г;

гК,Сг,о,=е/v=0.2646/100 = 0,002646 г/мл; С(' /eKsCrjOj) =g • 1000/М (' /.KiCrjOr) V = = 0,2646-1000/ (49,03-100) =0,05397 моль-экв/л; /Ск,Сгг0, = 0,2646/0,2452 = 0,002646/0,002452 = 0,05397/0,05 = 1,079.

Вторичный стандарт. Если нужно приготовить раствор точно известной концентрации из вещества, не удовлетворяющего требованиям первичного стандарта, то его готовят либо разбавлением концентрированных растворов (растворы HCI, H2SO4, NaOH), либо по приблизительной навеске (растворы КМп04, Na2S203, Ь, ЭДТА и др.), и затем при помощи первичных стандартов титриметрически определяют точно концентрацию раствора. Следует иметь в виду, что концентрационные характеристики вторичных стандартов всегда содержат большую погрешность, чем первичные стандарты.

Для приготовления растворов разбавлением концентрированных растворов ареометром измеряют плотность (р) исходного раствора вещества А, по таблице справочника находят соответствующую плотности процентную концентрацию (С%). Рассчитывают, какой объем (Vi) раствора нужно взять для разб

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где лучше пройти курсы web дизайнера
nautica a43001g gents spettacolare duo titanium chronograph flip watch цена
концерт кристины орбакайте 10 декабря 2016 года
вентилятор wnp 50-25/20.2d

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)