химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

повысить точность определения и понизить предел определяемых концентраций, а также автоматизировать процесс определения.

12.4. ПОГРЕШНОСТИ В ТИТРИМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДАХ АНАЛИЗА

Химические титриметрические методы количественного анализа дают относительную погрешность определения 0,3— 0,05% при массе определяемого вещества 0,1—0,5 г.

Источниками погрешностей являются измерительные инструменты (весы, мерная колба, пипетка, бюретка). Каждое измерение обусловливает определенную погрешность. Аналитические весы позволяют измерять массу с абсолютной погрешностью 0,0001 г, и если измеряемая масса найдена равной 0,3581 г, то действительная масса равна 0,3581 ± ±0,0001 г. При измерении объема раствора с помощью бюретки (абсолютная погрешность отсчета 0,02 мл) его расход будет равен показанию уровня по шкале бюретки после выливания минус начальное положение уровня раствора, и, следовательно, абсолютная погрешность измерения объема может быть равна 0,04 мл.

Погрешности возникают и при фиксировании конечной точки титрования. Обычно конечная точка титрования не совпадает с точкой эквивалентности, т. е. объем титранта, израсходованного на титрование, не равен тому объему, который отвечает равенству п [f„„ (А) А] = п [/„,„ (В) В]. Такая погрешность при данном способе фиксирования КТТ повторяется от опыта к опыту, т. е. является систематической и в общем случае называется погрешностью титрования, а в случае применения индикаторов — индикаторной погрешностью.

Погрешности, связанные с измерением массы, объема и способом определения КТТ, являются основными систематическими погрешностями титриметрического метода анализа и представляют наиболее существенную причину погрешности результата анализа. Источником систематических погрешностей являются также реактивы, которые всегда содержат большее или меньшее количество примеси и, следовательно, не отвечают формульному составу. Многие другие причины (колебания температуры, влажности, субъективные особенности восприятия изменения цвета индикатора аналитиком) могут также являться источником погрешности.

С целью повышения правильности определения ставят контрольный опыт. Он заключается в проведении всех или части операций, предусмотренных методикой, в отсутствие определяемого компонента. Результат контрольного опыта учитывают при расчете результата определения.

Случайные погрешности обусловлены неконтролируемыми изменениями условий измерения. Ряд одновременно действующих факторов приводит к небольшим вариациям измеряемой величины. Случайные погрешности нельзя заранее оценить и, следовательно, внести соответствующую поправку в результат определения, но они поддаются статистической обработке, а повторение измерений тех же переменных приводит к уменьшению случайных погрешностей (см. гл. 5).

Титриметрический метод химического анализа широко применяют в самых различных областях науки, техники и производства. Это обусловлено тем, что он может быть реализован как в инструментальном, так и визуальном исполнении. Метод характеризуется высокой точностью и скоростью определения, простотой, широким ассортиментом используемых реакций и раствори1 елей, средств определения КТТ, наконец, низкой стоимостью. Титриметрический метод количественного химического анализа продолжает развиваться и совершенствоваться, прежде всего в направлении дальнейшего повышения точности, увеличения интервала определяемых концентраций, расширения возможности определения компонентов в их смесях и автоматизации.

182

183

12.5. РАСЧЕТЫ В ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМ МЕТОДЕ АНАЛИЗА

При расчетах приняты следующие обозначения:

g — масса вещестаа (кг, г, мг); М(А) — молярная масса (моль-1);

rt{A)—моль, количество вещества, содержащее столько определенных условных частиц, сколько атомов содержится в 0,012 кг углерода-12. Условными частицами могут быть молекулы, атомы, ионы, электроны и другие частицы или определенные группы частиц;

С(А) — общеаиалитическая молярная концентрация вещества А (моль/л); [А] —равновесная концентрация (моль/л); Т — титр раствора (г/мл); V — объем раствора (мл, л); р — плотность раствора (г/мл); [шз (А)—фактор эквивалентности вещества А в реакции, которая должна быть обязательно указана, т. это число, показывающее, какая доля условной частицы вещества А эквивалентна одному иону водорода или одному электрону в данной реакции; /г[/экв{А)А] —количество молей эквивалента вещества А, которое может быть выражено следующим образом:

п [/,„(A) A) =g/M [/,..(А) А] = С[/„.(А) А] V/1 ООО =

= ГУ/М[/,„(А)А] =C%Vp/M [/,„(А)А]100.

Результат измерений и анализа выражают числом. Каждое такое число должно содержать только значащие цифры. Значащими являются все достоверно известные цифры числа плюс первая недостоверно известная цифра.

На аналитических весах масса взвешиваемого предмета измеряется с ошибкой ±0,0001 г. Следовательно, правильно записанное число должно содержать четыре цифры после запятой, например 7,2430 г, неправильно — 7,243 г.

Расход титранта, измеренный бюреткой, градуиров

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стулья для кухни цены
кристалайт а1 цена
сахарница из нержавеющей стали
сколько стоит выправить вмятину машине

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)