химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

промывных водах. Стеклянный тигель с осадком сушат в термостате при ПО—120 °С до постоянной массы и взвешивают.

Расчет результатов анализа — см. разд. 11.7.

Работа 4. Определение кобальта

Определение основано на осаждении Со3+ уксуснокислым раствором а-нитрозо-6-нафтола. Предварительно Со2+ окисляют до Соэ+. Состав полученного осадка соответствует формуле

Co(Ct0H6ONO)3-2H2O

Со

Приборы и реактивы

Приборы — см. работу 3.

Раствор а-нитрозо-$-нафтола. Растворяют 8 г а-нитрозо-р-наф-тола в 300 мл концентрированной СНзСООН и разбавляют до 500 мл дистиллированной водой. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.

Уксусная кислота концентрированная, 20%-й раствор.

Пероксид водорода, 30%-й раствор.

Гидроксид натрия, 2 М раствор.

Выполнение работы. К анализируемому раствору, содержащему не более 5 мг Со3 + , добавляют 20 капель 30%-го Н202, 2 М раствор NaOH при перемешивании до начала образования черного осадка гидроксида Со3+, затем приливают 20 мл концентрированной СНзСООН и, если осадок не растворился, раствор нагревают до его растворения. Разбавляют раствор до 100 мл горячей дистиллированной водой, приливают прн перемешивании 20 мл раствора а-нитрозо-Ц-нафтола, доводят до кипения н продолжают нагревать иа водяной бане 20—30 мин, при этом выпадает осадок красно-бурого цвета. Затем осадок фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель (№ 3—20, 40 пор), промывают небольшими порциями горячего 20%-го раствора СНзСООН и водой. Тигель с осадком сушат при 130 °С в термостате до постоянной массы и взвешивают в виде Co(CioH60NO)3-2H20.

Расчет результатов анализа — см. разд. 11.7.

Работа 5. Определение перхлоратов

Нитрон с перхлорат-ионам и в уксуснокислой среде образует малорастворимый осадок перхлората нитрония серовато-белого цвета:

С20Н|6^-СНзСООН + С10Г ? C2oHi6N4-HCI04 +

+ СН3СОО~ C20H.fiN.-HClO._. Приборы и реактивы

Приборы — см. работу 3.

Нитрон, 0,1 М раствор в 5%-й уксусной кислоте. Уксусная кислота, концентрированная.

172

173

Выполнение работы. Раствор, содержащий не более 100 мг перхлората, разбавляют водой до 50 мл, приливают 1 мл ледяной уксусной кислоты, нагревают до 70 °С и добавляют при перемешивании раствор нитрона в небольшом избытке. Необходимо добавить 1,5 мл раствора нитрона на каждые 10 мг перхлората. Раствор охлаждают (охлаждение способствует полному выпадению осадка). Через 1 ч проверяют полноту осаждения. Осадок фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель (см. разд. 11.9.2) и промывают 2—3 раза 5%-й уксусной кислотой и 2 раза холодной дистиллированной водой. Тигель с осадком сушат при 100 °С в термостате до постоянной массы и взвешивают.

Расчет результатов анализа — см. разд. 11.7.

Нитраты можно определять аналогично.

Работа 6. Определение салициловой кислоты

Салициловая кислота в щелочной среде с иодом образует желтый осадок тетраиодфениленхинона:

соо

0+ 8Г+

Приборы и реактивы

Приборы — см. работу 3. Иод, 0,025 М раствор. Карбонат натрия, 1 РА раствор.

Выполнение работы. Анализируемый образец, содержащий не более 30 мг салициловой кислоты, растворяют в 1 М растворе карбоната натрия, разбавляют водой до 50 мл и приливают при перемешивании раствор иода в небольшом избытке. Необходимо добавить Ю—12 мл 0,025М раствора иода на каждые [0 мг салициловой кислоты. Через 2 ч проверяют полноту осаждения. Осадок фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель (см. разд. 1 1.9.2) и промывают 3 раза холодной дистиллированной водой. Тигель с осадком сушат при 80 °С в термостате до постоянной массы и взвешивают.

Расчет результатов анализа — см. разд. 11.7.

Вопросы и задачи

1. Какие требования предъявляются к осаждаемой и гравиметрической формам?

2. От каких факторов зависят размер и число частиц осадка?

3. Какие требования предъявляются к осадителю в гравиметрическом анализе?

4. Как влияют на растворимость осадка присутствие одноименных с осадком ионов, рН среды, ионная сила раствора, конкурирующие реакции комплексообразования?

5. Какими причинами обусловлено загрязнение кристаллических и аморфных осадков?

6. Обоснуйте условия осаждения кристаллических и аморфных осадков.

7. Какими преимуществами обладают органические осадители перед неорганическими? Какие органические осадители Вы знаете?

8. Предложите н обоснуйте состав промывной жидкости для промывания осадков: Fe(OH)3, Al(C9H6NO)3, AgCl.

9. Какие фильтры применяют в гравиметрии для отделения осаждаемой формы?

10. Какой объем 3%-го раствора 8-гидроксихинолина (СдН?ЫО)

следует взять для осаждения алюминия из раствора, содер-

жащего 0,1500 г сульфата алюминия (р=1 г/мл)?

а) А1 к A!(C9H6NO)3;

в) СоС12 >? СогР2От;

д) Fe3A]2Si3012 ^ Si02;

ж) СоС12 *? Со304;

11. Какой объем 4%-го раствора тетрафенилбората натрия (QHsbBNa следует взять для осаждения калия из раствора, содержащего 0,1011 г нитрата калия (р=1 г/мл)?

12. Какую массу бензидина O2H12N2 следует взять для осаждения сульфат-ионов в слабокислой среде в виде Q2H|2N2-H2SO4 из

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы excel и word в одинцово
участок на новой риге
хлебница из нержавеющей стали купить
шашки на авто в спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)