химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

ротекать побочные реакции.

При озолении фильтра:

Ва S04 + 2С 2С02 + Ва S

Обратный переход сульфида бария в сульфат происходит при длительном нагревании осадка на воздухе:

BaS-f-20z BaS04

Возможно также последующее превращение BaS в ВаСОз под действием С02 и влаги воздуха.

При слишком высокой температуре прокаливания (> 800°С):

BaS04 BaO+S03|.

170

Для переведения BaS и ВаО в BaSO, прокаленный осадок иногда обрабатывают 2—3 каплями концентрированной серной кислоты:

BaS + H2S04 BaS04 + H2Sf,

BaO+H2SO* -U. BaS04-f-H20.

Затем осадок осторожно нагревают под тягой для полного удаления летучих продуктов реакций:

H2S04 H20+S03t-

Полноту удаления H2S и S03 проверяют по окрашиванию влажной индикаторной бумаги: нагревание проводят до тех пор, пока универсальная индикаторная бумага не перестанет окрашиваться в красный цвет.

Расчет результатов анализа — см. разд. 11.7.

Осаждению сульфат-ионов в виде BaS04 мешают анионы SiOa", SnOii", W04~ и другие, образующие осадки соответствующих кислот при подкислении раствора. Осаждению мешают также ионы Fe3+, А13+, С1~, МпОГ и другие, соосаждаемые с BaS04. Мешающие ионы должны быть предварительно удалены из анализируемого раствора.

Работа 2. Определение железа

Метод основан на осаждении железа (III) в виде аморфного коричневого осадка Fe(OH)3 и получении гравиметрической формы (РегОз) прокаливанием:

2Fe3++6NH3+6H20 > 12Fe (OH)3 + 6NH4+,

2Fe(OH)3 Fe203 + 3H20.

Приборы и реактивы

Приборы — см. работу I. Фильтры беззольные «красная лента». Аммиак, 10%-й водный раствор. Нитрат аммония, 2%-й раствор. Азотная кислота, концентрированная.

Выполнение работы. Рассчитанную и взвешенную на аналитических весах навеску образца, содержащего Fe3+ (или аликвотную часть анализируемого раствора), переносят в стакан вместимостью 100 мл, подкисляют 2—3 каплями концентрированной HNO3 для окисления Fe2+-ионов, возможно содержащихся в растворе, и для предотвращения гидролиза Fea+ и нагревают на кипящей водяной бане до 70—80 °С. К горячему раствору при постоянном перемешивании приливают 10%-й водный раствор аммиака до появления устойчивого запаха аммиака, после чего к раствору с осадком приливают 100 мл горячей дистиллированной воды и ставят на кипящую водяную баню. После осаждения осадка, его фильтруют через бумажный беззольный фильтр «красная лента».

Осадок на фильтре промывают горячим 2%-м раствором нитрата аммония. Промывание заканчивают, когда проба на полноту промывания дает отрицательную реакцию [например, при анализе хлорида железа(III) проба должна дать отрицательный результат на содержание С1~-ионов при добавлении к капле фильтрата

171

капли HNO3 и капли Agr-Юз]. Промытый и подсушенный осадок озоляют и прокаливают в тигле при 1000—1200 аС (см. разд. 11.Э.2).

6Fe203

При длительном прокаливании возможно протекание следующих побочных реакций:

4FeaO« + Oat-

Для переведения ?е30* в Ре2Оз к охлажденной гравиметрической форме прибавляют 1—2 капли концентрированной HNOa и осторожно нагревают на пламени газовой горелки. При этом происходит окисление Fe2+ в Fe3+.

Расчет результатов анализа — см. разд. 11.7.

Осаждению Fe3+ мешают катионы, осаждаемые водным раствором аммиака в виде гидроксидов (Ве2+, А13+, Сг3+ и др.), а также анионы, которые в аммиачной среде образуют осадки с катионами, присутствующими в анализируемом растворе (РО3-, AsO3", SiOs- и др.), осаждению мешают также катионы, со-осаждаемые Fe(OHb, и иоиы, образующие комплексные соединения с Fe3+ (F~, РО|~ и др.). Все эти мешающие ионы перед проведением анализа должны быть удалены.

Работа 3. Определение никеля

2NH3

Ni2+ + 2C,H802NZ

Диметилглиоксим с ионами никеля (11) образует в аммиачной среде малорастворимый осадок диметилглиоксимата никеля ярко-розового цвета:

j(C4H702N2)2Ni +

+-2NH4+ (C«H702N2)3Ni.

Приборы и реактивы

Термостат. Аналитические весы. Эксикатор.

Фильтрующий стеклянный тигель № 3—20 (40 пор).

Колба Бунзена.

Водоструйный насос.

Стакан вместимостью 200 мл.

Диметилглиоксим, 1%-й водный раствор динатриевой соли. Хлороводородная кислота, 2 М раствор. Аммиак, 2 М раствор.

Выполнение работы. Раствор, содержащий не более 30 мг никеля, разбавляют водой до 100 мл, подкисляют 2 М раствором НС1 до слабокислой реакции, нагревают до 80 °С и добавляют раствор реагента в небольшом избытке. Необходимо добавить 5 мл реактива приблизительно на каждые 10 мг никеля, однако это соотношение должно быть увеличено, если в растворе присутствуют Со2+ и Fe2+, образующие в этих условиях растворимые устойчивые хелаты. Затем добавляют 2 М раствор аммиака до появления запаха, что соответствует слабощелочной реакции (рН 8), и продолжают нагревать на водяной бане не более I ч. Не следует проводить длительного нагревания при доступе воздуха, так как в этих условиях может образоваться растворимый хелат никеля. После проверки полноты осаждения осадок фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель (см. разд. 11.9.2) и промывают теплой водой до исчезновения ионов С1~ в

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
снт на новой риге
аквапарк судак официальный сайт цены 2017
узи желез юао
регулятор скорости rtrd 4 u-ek230e стоимость

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)