химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

личивать вакуум во избежание проскока осадка через фильтр. По окончании фильтрования снимают шланг с патрубка колбы, закрывают водопроводный край и вынимают фильтрующий тигель.

Получение гравиметрической формы. Тигель прокаливают 15—20 мин в муфельной печи или в пламени газовой горелки в тех же условиях, в которых будут прокаливать осадок, затем при помощи тигельных щипцов переносят в эксикатор, оставляют в весовой комнате для охлаждения до комнатной температуры, после чего взвешивают на аналитических весах. Повторяют прокаливание тигля в тех же условиях в течение 5 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают на тех же аналитических весах и т. д. Массу тигля считают постоянной, когда изменение массы после двух последних прокаливаний будет не больше 0,0002 г. В лабораторном журнале делают запись по форме:

Масса тиглей на аналитических весах (в г):

Гй тигель 2-й тигель

после 1-го прокаливания 20,1286

после 2-го прокаливания 20,1280

после 3-го прокаливания 20,1278

Рис. 11.8. Свертывание фильтра с осадком

на рис. 11.8, и переносят в тигель, масса которого доведена до постоянной.

Тигель устанавливают слегка наклонно в фарфоровый треугольник и небольшим пламенем газовой горелки озоляют фильтр так, чтобы он не загорелся.

По окончании озоления осадок в тигле прокаливают в муфельной печи или на газовой горелке при. указанной в методике анализа температуре до получения постоянной массы тигля с гравиметрической формой.

При работе со стеклянными фильтрующими тиглями осадок в тигле высушивают до получения постоянной массы в сушильном шкафу при температуре, указанной в методике анализа.

Результаты прокаливания записывают в лабораторный

журнал.

Масса тиглей с осадком на аналитических весах после прокаливания:

1-й тигель 2-й тигель

после 1-го прокаливания 20,6380

после 2-го прокаливания 20,6371

после 3-го прокаливания 20,6370

Масса осадка Масса осадка

J0.6370

20,1278

11.7.

mi = 0,5092 г тг= ... г

Расчет результатов анализа см. в разд.

Стеклянные фильтрующие тигли доводят до постоянной массы, высушивая их в сушильном шкафу при температуре высушивания осадка. Техника доведения их массы до постоянной аналогична работе с фарфоровыми тиглями.

Влажный фильтр с осадком подсушивают перед помещением в тигель. Для этого воронку с фильтром накрывают листом бумаги, проколотым в нескольких местах, и помещают в сушильный шкаф при температуре 100 °С. Необходимо следить за тем, чтобы не пересушить фильтр (ломкость бумаги). Подсушенный фильтр с осадком осторожно вынимают из воронки, складывают, как показано

168

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ

Работа 1. Определение сульфатов

-BaSCU

Метод основан на осаждении сульфат-ионов в виде «Ристмличе-ского белого осадка BaSO, и получении гравиметрической формы (BaSOt) прокаливанием:

SOl- + Ba2+ ? |BaS04

Данным методом определяют сульфатную серу, а также сводную, пиритную и сульфидную, предварительно окислив их до сульфатной.

169

Приборы и реактивы

Муфельная печь. Аналитические весы. Водяная баня. Эксикатор. Стеклянные палочки. Стеклянные воронки. Фарфоровые тигли.

Мерный цилиндр вместимостью 100 мл. Щипцы тигельные.

Химические стаканы вместимостью 200—250 и 100 мл. Фильтры беззольные «синяя лента». Хлорид бария, 3 М раствор. Хлороводородная кислота, 6 М раствор.

Выполнение работы. Рассчитанную и взвешенную на аналитических весах навеску сульфата (или аликвотную часть анализируемого раствора) переносят в химический стакан вместимостью 200—250 мл и приливают 100 мл дистиллированной воды. К порученному раствору добавляют 2 мл 6 М раствора HCI и нагревают почти до кипения на газовой горелке. В химический стакан вместимостью 100 мл помещают 50 мл дистиллированной воды и 6 мл 3 М раствора BaClz, нагревают почти до кипения на газовой горелке. Затем осторожно, по каплям, при постоянном перемешивании стеклянной палочкой приливают нагретый раствор ВаС12 к горячему раствору сульфата, при этом палочка не должна касаться стенок стакана. Стакан с образовавшимся осадком ставят на кипящую водяную баню. Как только осадок осядет и жидкость над ним просветлеет, проводят проверку полноты осаждения BaS04. Для этого к раствору над осадком приливают 2—3 капли горячего раствора ВаСЬ, осторожно, не взмучивая осадка. Если при этом не наблюдается помутнения раствора, полнота осаждения достигнута, в противном случае приливают еще 1 мл горячего раствора ВаС12, дают осадку осесть и снова проверяют полноту осаждения.

Затем стакан ставят на кипящую водяную баню на 2—3 ч для созревания осадка (или оставляют в рабочем шкафу до следующего занятия), после чего осадок фильтруют и промывают (см. разд. Н.Э.2). Для фильтрования применяют бумажный беззольный фильтр «синяя лента». Промывная жидкость — дистиллированная вода, подкисленная 6 М раствором НС1 (8—10 капель на 100 мл воды). Подсушивание, озоление фильтра и прокаливание осадка (600—800 °С) — см. разд. 11.9.2.

При переведении осадка в гравиметрическую форму могут п

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ребро жесткости на двери камри
купить сумочницы для кафе
mizuno wave ronin 4
сайт поддержки больных детей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)