химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

асса гравиметрической формы для аморфных осадков — 0,1 г.

Пример 4. Какую навеску Na3S04 необходимо взять для определения S04--hohob осаждением в виде BaSO*?

Na2SO, >4BaS04 BaS04

M(Na2S04) — M(BaSO,) mNa!SO, — °.5

mNasSOi = 0,5-142,04/233,39 = 0,3042

Объем раствора осадителя рассчитывают, исходя из уравнения соответствующей реакции. Практически количество осадителя должно превышать теоретически рассчитанное в 1,5 раза.

Пример 5. Рассчитать объем 1%-го раствора осадителя (р = = 1 г/мл), необходимого для осаждения г-П2+-ионов из раствора, содержащего. 0,0300 г NiCh, в виде диметилглиоксимата никеля,

NiCl2 + 2CAi(NiCb)-2Ai(C4H8N202) 2) 45_мл —1 г

mNiCi,-mc,H,N,o, К,„-0,0536 г

mC4„lNlOl=0,0300-2x К=0,0536-100/1 =5,36 мл

XI 16/129,7 = 0,0536 3) 5,36-1,5 = 8 мл

Содержание определяемого вещества вычисляют в граммах или в процентах.

Массу определяемого вещества g рассчитывают по формуле

g=mrF,

где тГф — масса гравиметрической формы, г; F — гравиметрический фактор (см. разд. 11.2).

Пример 6. Сколько граммов железа содержится в образце Fe3Al2Si30i2, если при определении гравиметрическим методом масса гравиметрической формы Fe203 равна 0,1000 г?

2Fe3Al2Si30,2 ? 3Fe203,

F = 6/3(Fe) /3A1(Fe203) =6-55,80/(3-159,69) =0,6988,

gFe = 0,l000- 0,6988=0,0699 г.

Методы осаждения часто применяют как методы разделения. Гравиметрический анализ по методу осаждения применяют прн анализе эталонов для калибровки и контроля физико-химических методов анализа, при определении состава синтезированных соединений и др.

В табл. 11.3 приведены осаждаемые и гравиметрические формы, применяемые при определении ряда неорганических соединений, а в табл. 11.4 — некоторые гравиметрические методы определения функциональных групп.

Существует также ряд специфических гравиметрических методов определения органических соединений. Например, при определении содержания фенолфталеина его осаждают из щелочного раствора в виде тетраиодида, высушивают и взвешивают. Гравиметрические методы анализа органических веществ подробно рассмотрены в кн. Губен-Вейля «Методы органической химии». М.: Химия, 1967, 1032 с.

При достаточно большой разнице в произведениях растворимости двух осадков возможно их последовательное осаждение и разделение (ПР1:ПР2> 10"). При этом первым нач-

161

Сущность метода

Функциональная группа

Таблица 11.4, Условия гравиметрического определения функциональных групп

Метоксн- и этокси-группы

Ароматическая ни-трогруппа

Гравиметрическая форма

Взвешивание Agl, образую- Agl щегося после отгонки и разложения СНз1 или C2H5I Определение потери Sn Sn

ROP02Ba BaS04

Фосфатная Сульфогруппа

Сульфиновая

Fe203

Взвешивание соли бария Взвешивание BaS04 после восстановления HNOz Взвешивание РегОз после прокаливания сульфината Рез +

нет осаждаться тот ион, для которого быстрее достигается произведение растворимости. Однако последовательное осаждение не всегда обеспечивает полноту осаждения разделяемых компонентов.

Гравиметрические методы анализа менее избирательны, чем другие методы анализа. Избирательность, как было от мечено выше, может быть повышена при использовании органических аналитических реагентов-осадителей, реакций внешнесферного комплексообразования, приемов маскирования, регулирования рН среды и др.

11,9. ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

11.9.1. Оборудование

Стаканы. В гравиметрическом методе анализа применяют химические стаканы различной вместимости. Для осаждения кристаллических осадков обычно применяют стаканы с носиком вместимостью 200—250 мл, для осаждения аморфных осадков — стаканы вместимостью 100—150 мл. При одинаковой вместимости стаканы могут быть различной высоты, лучше применять более низкие стаканы, так как их дно легче очищать от осадка.

Воронки, применяемые для фильтрования, могут быть различного диаметра, в зависимости от количества отделяемого осадка: они должны иметь наклои стенок 60° и удлиненный косо срезанный конец, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней, благодаря чему увеличивается скорость фильтрования и промывания осадка.

162

Применяют также воронки с ребристой внутренней поверхностью и с шарообразным расширением в месте перехода воронки в трубку, что дает возможность увеличить скорость фильтрования почти в 3 раза.

Тигли. Фарфоровые тигли применяют для высокотемпературного прокаливания осадков. Фарфоровые тигли можно нагревать до температур не выше 1200 °С. При работе с несколькими тиглями их надо пронумеровать специальной огнестойкой краской или концентрированными растворами хлорида железа, после нанесения надписи тигли прокаливают. Кроме фарфоровых тиглей в гравиметрическом анализе для высокотемпературного сплавления и прокаливания применяют металлические (платиновые, золотые, серебряные, никелевые, стальные), кварцевые и другие тигли. До окончания всех операций (взвешивание, прокаливание) тигли нельзя брать руками, а только при помощи металлических тигельных щипцов.

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тумба прикроватная купитьбу
Guess Dress Steel W0874G2
robbie williams концерт в москве 2017
аренда проекторов москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.01.2017)