химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

одят через поры фильтра в промывные воды, отфильтровать осадок не удается. Поэтому промывная жидкость для аморфных осадков должна содержать электролиты-коагуляторы, препятствующие пепти-зации, такие как разбавленные растворы летучих кислот (HN03), растворы солей аммония (NH4CI, NH4N03 и др.). Кроме того, адсорбированные на поверхности осадка и загрязняющие его ионы при промывании осадка указанными промывными жидкостями замещаются ионами, способными улетучиваться при прокаливании.

Промывная жидкость для кристаллических осадков обычно содержит летучие электролиты; осадки веществ с растворимостью Ю-5—10_6 моль/л промывают растворами электролитов, содержащих одноименные с осадком ионы. Например, осадок CaC204 (SCaC!0( = 4,8-10~6 моль/л) промывают раствором оксалата аммония.

Общий объем промывной жидкости не должен превышать 100 мл. Осадок более полно освобождается от загрязняющих веществ, если его промывать многократно небольшими порциями промывной жидкости, чем при двух-трехкратном промывании большими порциями, что можно видеть из следующего расчета:

C, = Co[Ko/(Vo + V)]", (11,6)

где С„ — концентрация примесей после л-го промывания; Со — начальная концентрация примесей; V0 — объем промывной жидкости, не стекающей через фильтр; V — объем каждой порции промывной жидкости.

При двухкратном промывании осадка порциями по 50 мл (при К0=1 мл)

С2 = С0[1/(1 + 50)]2 = 3,84-10-,С0.

При десятикратном промывании осадка порциями промывной жидкости по 10 мл

С,о = Со [1/(1 + 10)110 =3,86-10"11 С.

Осадок сначала промывают в стакане, в котором проводили осаждение, методом декантации (см. разд. 11.9.2). Затем осадок переносят на фильтр и промывают на нем небольшими порциями промывной жидкости.

156

11.6. ПОЛУЧЕНИЕ ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЙ ФОРМЫ

Гравиметрическая форма должна удовлетворять следующим основным требованиям: 1) иметь точно определенный постоянный стехиометрический состав; 2) не подвергаться воздействию окружающей среды; 3) гравиметрическая форма, получаемая путем прокаливания, должна быть устойчива при высоких температурах; 4) при выборе гравиметрической формы необходимо, чтобы молекулярная масса ее была возможно большей по сравнению с атомной или молекулярной массой определяемого компонента (т. е. гравиметрический фактор F должен быть небольшим), что обеспечивает низкий предел обнаружения и меньшую ошибку определения.

Гравиметрическая форма может быть получена путем высушивания осадка или, в большинстве случаев, прокаливанием его до постоянной массы. Высушивание осадка проводят, например, при применении органических осадителей, при этом гравиметрическая форма, как правило, совпадает с формой осаждения. При прокаливании гравиметрическая форма может взаимодействовать с углеродом (зола фильтра) с изменением формулы соединения. Так, при прокаливании BaS04 возможна следующая реакция:

BaS04 +2С BaS + 2C02f

В этом случае необходимо продолжить прокаливание на воздухе для окисления сульфида бария в сульфат кислородом воздуха.

При прокаливании Fe(OH)3 наряду с FejCb частично может образоваться FesCU (FeO-Fe203), в этом случае по охлаждении образца необходимо добавить несколько капель концентрированной HN03 и снова прокалить.

Температура прокаливания зависит от природы осадка. Для того чтобы выбрать температуру прокаливания, снимают термогравиметрическую кривую. При этом с помощью автоматических термовесов непрерывно фиксируют массу осадка по мере равномерного возрастания температуры в печи. Температура, пригодная для прокаливания, соответствует горизонтальному участку кривой. На рис. 11.3 представлены термогравиграммы BaS04, АЬОз-яНгО и СаСг04. Как видно из приведенных данных, прокаливание BaS04 необходимо проводить при 600"С, полная дегидратация гидроксида алюминия наблюдается при температуре выше 1000 °С, гравиметрическая форма, используемая для оксалата кальция, зависит от условий прокаливания: при температуре порядка 226 °С — это безводный оксалат кальция, при 450 "С — СаСОз и т. д.

Термогравиметрические кривые можно применять для раздельного определения компонентов смесей. Например, термогравиметрические кривые оксалатов кальция и магния показывают, что при 500 °С получается смесь СаСОз+MgO, а при 900 °С — смесь CaO + MgO (рис. 11.4). Различный ход термогравиграмм дает возможность определять содержание компонентов смеси при их совместном осаждении. Так, в случае осаждения Са2+ и Mg2+ в виде оксалатов при прокаливании и взвешивании полученного осадка при 500 °С определяют массу осадка, состоящего из СаСОз и MgO. После прокаливания этой же смеси при 900 °С при взвешивании получают массу MgO + CaO. Путем расчетов можно определить содержание в смеси обоих компонентов.

159

11.7. РАСЧЕТЫ В ГРАВИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ

11.8. ПРИМЕНЕНИЕ ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА АНАЛИЗА

Расчет навески анализируемого вещества для проведения анализа в случае получения кристаллических осадков проводят, принимая, что рекомендуемая масса гравиметрической формы — 0,5 г. Рекомендуемая м

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат компьютерной
Компания Ренессанс лестница.просто - качественно, оперативно, надежно!
стул офисный изо цена
боксы в аренду

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)