химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

может быть выполнен различными способами. Выбор варианта анализа зависит от состава анализируемого раствора.

Рассмотрим анализ смеси некоторых катионов (см. табл. 7.1). Анализируемый раствор содержит следующую смесь катионов: РЬ2+, Cu2+, Al3+, Zn2+, Fe'+, Мп2+, Со2+, Ni2+, Са2+, К+, Na+. Предлагаемая модельная смесь, содержащая катионы всех групп, является только одним из вариантов смеси и может быть изменена в зависимости от конкретного образца и цели. Принцип систематического анализа остается тот же.

Предварительные испытания

1. Наблюдение окраски раствора н заключение о вероятном присутствии или отсутствии в нем окрашенных катионов.

2. Определение рН раствора. Каплю анализируемого раствора помещают на универсальную индикаторную бумагу и сравнивают окраску с цветной шкалой рН.

3. Обнаружение ионов Fe3+.

К 2—3 каплям исследуемого раствора добавляют 2—3 капли раствора NHjSCN. Кроваво-красное окрашивание [Fe(SCN)6l3_ свидетельствует о присутствии Fe3+.

9* 131

Выполнение систематического анализа кислотно-щелочным методом

1. Осаждение РЬ2+ и отделение его от остальных катионов в виде хлорида. К 2—3 каплям исследуемого раствора добавляют 2—3 капли 6 М раствора НС1. Выпавший осадок РЬСЬ (осадок 1) отделяют от раствора (раствор 1) центрифугированием. Осадок 1 растворяют в кипящей воде и подтверждают в полученном растворе наличие ионов РЬ2 + реакцией с K.I и с КгСгО<.

2. Определение катионов Са2+ в растворе 1 микрокри-сталлоскопической реакцией. Одну каплю раствора 1 помещают на предметное стекло, прибавляют одну каплю 1 М H2SO4 и слегка упаривают до появления сухой каемки. В присутствии ионов Са2+ образуются характерные кристаллы гипса CaS04-2H20.

3. Отделение ионов Са2 + от катионов III и IV групп. К раствору 1 добавляют 3—4 капли 3 М раствора H2SO4, выпавший белый осадок, содержащий CaS04 и PbSO<, отделяют от раствора (раствор 2) центрифугированием.

4. Отделение катионов III и IV групп от катионов IV и V групп. К раствору 2 добавляют 6 М раствор NaOH до щелочной реакции и затем его избыток. Выпавший осадок (осадок 2), содержащий Fe(OH)3, Мп(ОН)2, Со(ОН)2, Ni(OH>2, Сц(ОН)2, отделяют центрифугированием от раствора 3, содержащего [AI(OH)<]", [Zn(OH)4]2~, Са2+ (частично), Na+, К+.

4а. Обнаружение ионов А13+. К раствору 3 добавляют постепенно сухой NH«C1 при перемешивании до появления запаха NH3 и нагревают на водяной бане. Появление белого осадка А1(ОН)3 указывает на наличие ионов А13+. Отделяют центрифугированием раствор За от осадка, осадок А!(ОН)з растворяют в 2 М СН3СООН и подтверждают наличие ионов А13+ реакцией с ализарином.

46. Обнаружение ионов Zn2+. К раствору За, оставшемуся после отделения А1(ОН)3, добавляют 5—6 капель 2 М HCI, сухой CH3COONa до рН 4—5 (раствор 36). Каплю этого раствора помещают на предметное стекло, добавляют каплю (NH<>2 [Hg(SCN).|], слегка упаривают до появления сухой каемки и наблюдают под микроскопом характерные кристаллы Zn [Hg(SCN)(].

5. Разделение катионов IV и V групп. Анализ осадка 2.

Осадок, содержащий Fe(OH)3, Мп(ОН)2, Со(ОН)2, Ni(OH)2,

Си (ОН) 2, обрабатывают 5—6 каплями концентрированного

раствора NH3-H20, перемешивают, центрифугируют, отде-

ляют раствор 4, содержащий [С^ЫНз)*]2+, [Ni(NH3)6]2+,

[Co(NH3)6,2+, от осадка 3 Fe(OH)3, Мп(ОН)2.

132

5а. Анализ осадка 3. Растворяют осадок 3 в 2—3 каплях 2 М СН3СООН и проводят обнаружение ионов Fe3+ и Мп2+.

56. Обнаружение ионов Мп2+. К 1—2 каплям (не более!) исследуемого раствора добавляют 3—4 капли HN03 (1:3), сухой порошок РЬОг, нагревают на водяной бане. В присутствии Мп2+ раствор ократливается в фиолетово-малиновый цвет.

6. Анализ раствора 4 (V группа). Аммиакат меди — си-

ний, никеля — сине-голубой, кобальта — желтый.

ба. Обнаружение Си2+. К 3—5 каплям раствора 4 добав-

ляют небольшой избыток 1 М НС1 до кислой реакции, ме-

таллическое железо (железный гвоздь) и через 5—10 мин

наблюдают восстановление ионов Си2+ до свободного ме-

талла — образуется красно-бурая губчатая масса на поверх-

ности металлического железа. Подтвердить наличие ионов

Си2+ можно, осаждая в уксуснокислой среде Cu2[Fe(CN)el

красно-коричневого цвета. Ионы Со2"1" и №2+ дают с

K<[Fe(CN)6l осадки зеленого цвета. .

бб. Обнаружение Ni2+. К 2—3 каплям раствора 4 до-

бавляют 1—2 капли диметилглиоксима. В присутствии №2+

образуется ярко-розовый осадок. Если в растворе 4 присут-

ствуют ионы Сц2+, то к 2—3 каплям раствора добавляют

2—3 капли 1 М H2SO< до слабокислой реакции Н2С|Н.|Об для

связывания ионов Си2+, водный раствор NH3 — до появления

запаха и I—2 капли диметилглиоксима.

бе. Обнаружение Со2+. К 2—3 каплям раствора 4 добавляют 2 М СНзСООН до слабокислой реакции, сухую соль NH4SCN, несколько капель пентилового спирта. В присутствии ионов Со2+ слой пентилового спирта окрашивается в синий цвет вследствие образования [Co(SCN)<] 2~.

7. Обнаружение катионов Na+ и К+ (VI группа). Для

обнаружения ионов Na+ и К+ необходимо удалить все ме-

шающие катионы. Для этого к одной части

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
узи гинекология цена москва
какой купить игровой ноутбук
вентилятор аир 18000 м3/час цена
купить пркольный номер на скутер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)