химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

т кусочек фильтровальной бумаги, смоченной раствором реактива, изменяющим окраску при взаимодействии с выделяющимся газом. При необходимости «газовую камеру» можно нагреть на водяной бале.

Для идентификации газов можно применять также пробирки, в пробки которых вставлены пипетки с каплей реактива, реагирующего на выделяющийся газ; воронки с листком фильтровальной бумаги, смоченной реактивом, дающим цветную реакцию с выделяющимся газом, и другие приспособления.

Разделение смесей осаждением — одна из важнейших операций как качественного, так и количественного анализа. Реакции осаждения, применяемые для разделения смесей ионов, должны удовлетворять главному требованию: практически полностью переводить в осадок одни ионы, тогда как другие должны оставаться в растворе (полнота осаждения) .

Разделение осаждением проводят в конических (центрифужных) пробирках. В пробирку с помощью пипетки вносят несколько капель анализируемого раствора и медленно, по каплям, при перемешивании стеклянной палочкой добавляют раствор реактива до образования устойчивого осадка. Обычно добавляют некоторый избыток реактива-осадителя, так как растворимость осадка при этом уменьшается, однако следует помнить, что некоторые осадки могут раствориться в избытке реактива вследствие образования комплексных соединений. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане до тех пор, пока осадок не осядет на дне пробирки, а раствор над осадком не будет прозрачным. После этого проверяют полноту осаждения, прибавляя каплю реактива-осадителя к прозрачному раствору над осадком, стараясь не взмучивать осадок. Если прибавленная капля не вызывает помутнения раствора, можно считать, что полнота осаждения

9-1280 129

достигнута. В противном случае добавление осадителя и нагревание повторяют, как описано выше, до достижения полноты осаждения. В некоторых случаях раствор после осаждения остается мутным (образование коллоидных растворов), прн этом необходимо добавить несколько капель раствора электролита-коагулятора. Для отделения осадка от раствора в полумикрометоде химического анализа применяют центрифугирование и реже — фильтрование.

Центрифугирование. Для центрифугирования обычно используют электрические или, реже, ручные центрифуги.

Коническую пробирку с раствором и осадком после нагревания на водяной бане н охлаждения помещают в одну нз гильз центрифуги, в противоположную гильзу для равновесия помещают пробирку с водой, центрифугу приводят в действие н центрифугируют в течение 1—2 мин. Под действием центробежной силы осадок собирается на дне пробирки, а над ннм остается прозрачный раствор — центрифугат. По окончании центрифугирования центрифугу останавливают, открывают крышку и извлекают пробирки. Осадок должен находиться в виде плотного слоя на дне пробирки, на стенках пробирки осадка не должно оставаться. Необходимо снова проверить полноту осаждения, как указано выше; если полнота осаждения не достигнута, осаждение и центрифугирование повторяют.

По окончании центрифугирования в центрифугат погружают конец капиллярной пипетки и медленно наклоняют пробирку, при этом пнпетка под действием капиллярных сил заполняется жидкостью. Кончик капилляра при этом не должен касаться осадка и взмучивать его, пипетка не должна касаться стенок пробирки. Пнпетку вынимают н раствор из нее выпускают в другую пробирку. Таким образом отбирают весь раствор. Если полученный раствор не совсем прозрачен, его центрифугируют и снова отбирают пипеткой.

Фильтрование. Полумикроанализ проводят с небольшими количествами веществ и поэтому, как правило, не применяют фильтрование через бумажный фильтр, вложенный в воронку, фильтрование проводят с помощью прибора для микрофильтрования. Нижний конец капиллярной фильтровальной трубки прибора заполняют мокрой бумажной массой или ватой, разрежение создают при помощи резиновой груши илн водоструйного насоса, присоединяя их к трубке. Можно применять также метод фильтрования под давлением, при котором давлением воздуха фильтруемую жидкость продавливают через фильтр в пробирку. Фильтрование проводят в тех случаях, когда центрифугированием не удается полностью разделить раствор н осадок.

130

Осадок всегда удерживает на своей поверхности загрязнения и тем больше, чем больше его поверхность н ниже температура. Аморфные осадки загрязнены больше кристаллических.

К осадку, отделенному от центрифугата, небольшими порциями (0,5—1 мл) пипеткой добавляют дистиллированную воду или промывную жидкость, содержащую небольшое количество ионов осадителя или электролита-коагулятора. Хорошо перемешивают стеклянной палочкой, центрифугируют и опять пипеткой отделяют центрифугат от осадка, центрифугат отбрасывают. Промывание повторяют несколько раз, проверяя полноту промывания соответствующей качественной реакцией. Для этого несколько капель центрифугата наносят на часовое стекло и добавляют соответствующий реактив, при отрицательном результате реакции полнота промывания считается достигнутой.

ГЛАВА 9

АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ

Анализ смеси катионов

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровати обитые экокожей изогнутые
купить керамические тарелки
концерты 2017 москва ласточка
аренда микроавтобуса на свадьбу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)