химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

руппа

Таблица 7.3. Классификация катионов в аммиачно-фосфатном методе анализа

Групповой реагент

(NH,))HPO< + + NH3-HjO

HNOs

IV группа

NH,-HjO

группе относят анионы, образующие малорастворимые в воде соли бария: F", СО2.-, С202-, SO2-, S2Ol-, SO?-, SjO?-, SiO§-, CrO2-, Cr2Ol~, P04-, AsO3,-, AsOi-.

Качественный анализ неорганических и органических

веществ существенно различается из-за их специфических

свойств. Химические методы анализа органических веществ

делятся на элементный, функциональный и молекулярный.

Элементный анализ — обнаружение элементов, входящих в

молекулу органического вещества (С, Н, О, N, S, Р, С1 и др.).

В большинстве случаев органическое вещество предваритель-

но разлагают, продукты разложения растворяют и, применяя

методы неорганического качественного анализа, обнаружи-

вают интересующие элементы. Например, при обнаружении

азота пробу сплавляют с металлическим калием, и образую-

щийся KCN дает с FeS04 гексациаиоферрат калия:

6KCN + FeS04 ? К4 [Fe(CN)s] +K2SO<.

При добавлении ионов Fe3+ образуется осадок берлинской лазури Fe4 [Fe (CN)e) (аналитический сигнал на присутствие азота).

Функциональный анализ — определение типа функциональной группы, входящей в исследуемое вещество. Реакции, используемые для определения функциональной группы, отличаются от реакций катионов и анионов, в неорганическом анализе, хотя их часто используют на конечном этапе анализа. Например, нелетучие вторичные спирты при нагревании с серой дают H2S, который обнаруживают по черному осадку PbS:

>CHOH-(-S —? CO + H2S,

H2S-f-Pb(N03)2 * PbS|+2HN03.

Для идентификации первичных и вторичных алифатических аминов используют реакцию с сероуглеродом:

SHNH2R

2R—NH2 + CS2 - s=c:

NHR

t+Ag +

Ag2S| (черный осадок, аналитический сигнал)

AX+pb2+' 3$ & *h

HB? SnIV,' Sn2+ FW\ Mn2+ _ N? + , Zn2+ NH,+

2 подгруппа: Al +, Cr3+, Fe3+, Bi3 +

Молекулярный анализ сводится к установлению полного состава соединений с определенными ранее функциональными группами. Он может быть проведен химическими методами, но в основном его проводят, применяя физические и физико-химические методы анализа. В любом методе анализа неорганических и органических соединений широко используют

122

123

методы инфракрасной спектроскопии, спектроскопии ядерного магнитного резонанса, масс-спектрометрию, виды хроматографии, а также их сочетания.

ГЛАВ А 8

ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Основные операции качественного анализа связаны с проведением реакций обнаружения (идентификации) и реакций разделения (отделения). Техника выполнения операций химического качественного анализа определяется методом выполнения анализа. В зависимости от массы анализируемого вещества и объема растворов, используемых для выполнения аналитических реакций, различают макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды качественного анализа.

При выполнении анализа макрометодом обычно берут пробу анализируемого вещества не менее 0,1 г и применяют объемы растворов от 1 до 100 мл. Реакции в этом случае проводят в пробирках вместимостью 10—20 мл, химических стаканах или колбах, осадки отделяют от растворов путем фильтрования через бумажные фильтры.

При выполнении анализа микрометодом анализируемая проба составляет от 0,001 до 0,01 г, а объем раствора — от 0,01 до 0,1 мл. Применяемая посуда и приборы имеют небольшие размеры и в некоторых случаях специальную конструкцию.

При выполнении анализа ультрамикрометодом работают с пробами менее 0,001 г и объемами растворов менее 0,001 мл. Посуда, применяемая в ультрамикрометоде, представляет собой капиллярные микрососуды специальной формы. Операции качественного ультрамикроанализа, как правило, проводят под микроскопом.

Полумикрометод анализа занимает промежуточное положение между макро- и микрометодом. Масса анализируемого вещества составляет в этом методе 0,01—0,1 г, а объем анализируемого раствора — 0,1—3 мл. Поскольку полумикрометод качественного химического анализа экспериментально удобен и экономичен, ниже будут рассмотрены операции качественного анализа применительно к этому методу.

По способу выполнения качественные аналитические реакции, проводимые в растворах (анализ «мокрым путем»), делят на пробирочные, капельные и микрокристаллоскопи-ческие. Пробирочные и капельные реакции применяют как для идентификации, так и для разделения ионов, микрокри-сталлоскопические — для идентификации.

Посуда. Пробирки. Применяют цилиндрические и конические (центрифужные) пробирки вместимостью 2— 5 мл, изготовленные из различных сортов стекла. Цилиндрические пробирки используют для проведения качественных реакций. Конические пробирки предназначены для отделения раствора от осадка центрифугированием. Для хранения пробирок, находящихся в работе, применяют специальные штативы.

Пипетки. Для отбора проб анализируемых растворов, отделения растворов от осадков, внесения реактивов и других операций применяют капиллярные пипетки. Капиллярная пипетка представляет собой стеклянную

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
куда подавать в суд на работодателя по месту работы или по месту жительства
непромокаемые наматрасники почтой
техописание на pme71
03116154-0363

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.01.2017)