химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

с триэтаноламином, который комплексонометрически ие титруется При этом Мп" можно титровать в присутствии железа и алюминия. 376

Определению марганца мешают щелочноземельные металлы и магний, часто сопутствующие ему в промышленных и природных объектах. Кальций и магний могут быть замаскированы с помощью фторид-ионов. Для отделения марганца от щелочноземельных металлов и магния может быть использован тиоацетамид.

Реактивы

Раствор ЭДТА, 0,025 М. Аммиачный буферный раствор, рН=10. Раствор триэтаноламина, 25%-й. Аскорбиновая кислота.

Эриохромовый черный Т, смесь с хлоридом натрия в отношении 1:100.

Выполнение определения. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят алнквотную часть раствора (10 мл) добавляют 2 мл триэтаноламина, аскорбиновую кислоту на кончике шпателя и аммиачный буферный раствор до установления рН=10. На кончике шпателя прибавляют индикатор эриохромовый черный Т и после полного растворения индикатора титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора от красной к синей. Титрование повторяют несколько раз до получения не менее трех сходящихся результатов.

Расчеты проводят по формулам, приведенным в разд. 12.7. Работа 7. Определение меди(II)

Определение меди основано на прямом титровании ее раствором ЭДТА, приводящем к образованию устойчивого комплекса, lgPCoY!_= 18,8. Комплексообразование протекает по уравнению

Cu!++H2Y2~ 4=t CuY2^+2H+.

В качестве индикаторов при комплексонометрическом определении ионов меди используют мурексид, хромазурол S, пиро-катехиновый фиолетовый (ПКФ), ПАН, ПАР. При титровании с мурексидом или пирокатехиновым фиолетовым большое значение имеет концентрация аммиака в растворе, так как титрование проводят в среде аммиачного буферного раствора. Увеличение концентрации аммиака приводит к образованию аммиачного комплекса (см. рис. 15.6), и, как следствие этого, происходит разрушение металлоиндикаторного комплекса как менее устойчивого. Например, логарифм условной константы устойчивости комплекса меди с пирокатехиновым фиолетовым при рН = 7 равен 8,7, а устойчивость аммиаката меди значи-

377 тельно больше — логарифм константы устойчивости аммиаката медк'равен 12,0. Наиболее резкое изменение окраски раствора наблюдается при рН=7—8. Избирательность определения в этом случае мала.

При титровании в присутствии ПАР или ПАН используют слабокислую среду, что позволяет повысить избирательность определения. Все металлы, константы устойчивости которых с ЭДТА меньше 10", не мешают определению. Оптимальным для комплексонометрнческого определения меди с ПАР или ПАН будет рН = 5. При этом lg8Ј" , =18,8—6,5=12,3; |8РС:ПАН=16-7'2=8.8 (Для сравнения lgPЈ;n|w=3.6).

Реактивы

Раствор ЭДТА, 0,025 Л1

ПАН, 1%-й раствор.

Ацетатный буферный раствор, рН = 5.

Выполнение работы. Анализируемый раствор, полученный в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят алнквотную часть раствора 10 мл, прибавляют 100 мл дистиллированной воды, 5 мл ацетатного буферного раствора и нагревают до 70—80 °С. В горячий раствор добавляют 5 капель индикатора ПАН и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора от фиолетовой к зеленой. Титрование повторяют несколько раз до получения не менее трех сходящихся результатов титрования. Расчет количества определяемого вещества проводят по формулам, приведенным в разд. 12.7.

Работа 8. Определение свинца

Комплексонометрическое определение свинца основано на прямом титровании его раствором ЭДТА в присутствии индикаторов эриохромового черного Т, ксиленолового оранжевого (КО), пирокатехинового фиолетового. Комплексообразование протекает по уравнению

РЬ"+ + Н2У2- =г=* РЬУГ- + 2Н+.

Свинец образует с ЭДТА достаточно устойчивый комплекс, lg6pbY,_ = 18,0. Лучшими условиями для определения свинца будут слабокислые растворы с рН=5—6 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. При этом условная константа комплексообразования комплексоната свинца 1вРрСь"у.-=9,6, а условная константа устойчивости металлоиндикаторного комплекса при рН=5 будет lgBp"K0= 7,0, что обеспечивает достаточно четкий переход окраски от красной к желтой. В качестве буферного раствора можно использовать ацетатный буфер, но концентрация ацетат-ионов

378 при этом должна быть небольшой, так как при увеличении концентрации ацетат-ионов переход окраски значительно растягивается. Лучше использовать уротропиновый буфер.

Титрование в кислой среде отличается большой избирательностью, щелочноземельные металлы и магний не мешают определению. Однако большое значение имеет определение свинца в щелочной среде при рН=10 с индикатором эриохромовым черным Т. Определение ведут в присутствии тартрат-ионов, являющихся комплексообразующим реагентом и предотвращающих осаждение гидроксида свинца РЬ(ОН)г При титровании следует избегать большого избытка тартрат-ионов, так

страница 146
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подкрылки на ниссан альмера 2014
термостатический 013g2920
чиллера ремонт прайс
техническое обслуживание чиллеров rc group

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)