химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

ор ЭДТА, 0,025 М.

Сульфосалициловая кислота, 5%-й раствор.

Ацетатный буферный раствор, рН = 2,5.

Выполнение работы. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят алнквотную часть раствора (10 мл), добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, нагревают до 60 "С, добавляют 1 мл раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора от красно-фиолетовой к желтой. Титрование повторяют до получения не менее трех сходящихся результатов.

Расчет количества определяемого вещества проводят по формулам, приведенным в разд. 12.7.

Работа 5. Определение алюминия

Комплексонометрическое определение алюминия основано на обратном титровании избытка ЭДТА сульфатом цинка или свинца с использованием в качестве индикаторов ксилено-лового оранжевого, пирокатехинового фиолетового, хромазу-рола S, 1,2-(пиридилазо)-2-нафтола. При этом протекают следующие реакции:

Al3+ + HiY2ii ?=t A1Y- + H2Y!-, H,Y2C7+M!+ =F=fc MY2--f2H + .

Алюминий образует с ЭДТА прочный комплекс, lg6A|Ґ- = = 16,13. Однако в слабокислых растворах ионы алюминия присутствуют в виде кинетически инертных аква- и оксокомп-лексов. Прн рН<3 образование гидроксокомплексов подавляется, но условная константа устойчивости очень мала, что делает невозможным титрование. Так, lgXJy- (рН = 2) =

Увеличение рН раствора приводит к увеличению логарифма условной константы устойчивости комплексоната алюминия, но при рН=5 начинается гидролиз ионов алюминия,

что опять же приводит к уменьшению логарифма условной константы устойчивости этого комплекса, что хорошо согласуется с данными, приведенными на рис. 15.10.

Реакция образования комплексоната алюминия протекает очень медленно. Так, период полуобмена молекулы воды в аквакомплексе алюминия составляет 7,5 с. Для увеличения скорости реакции растворы перед титрованием нагревают.

Определению алюминия ие мешают Ca2+, Mg2+, Мп2+, TiIV, а также другие металлы, устойчивость комплексонатов которых меньше устойчивости комплексоната алюминия.

Реактивы

Раствор ЭДТА, 0,025 М. Раствор сульфата цинка, 0,025 М. Раствор ацетата натрия, 0,2 М. Хлороводородная кислота, I М.

Ксиленоловый оранжевый, смесь с нитратом калия в отношении 1:100.

Выполнение работы. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят алнквотную часть раствора (10 мл) добавляют 20 мл 0,025 М раствора ЭДТА, 2 мл 1 М раствора НС1, нагревают до кипения и оставляют на кипящей водяной бане на 10 мин. После охлаждения раствора устанавливают рН=5 добавлением 0,2 Af раствора CHjCOONa, добавляют на кончике шпателя индикатор ксиленоловый оранжевый и после полного растворения индикатора титруют раствором сульфата цинка до изменения окраски раствора от желтой к красной. Титрование повторяют до получения не менее трех сходящихся результатов.

375

374

Расчет количества определяемого вещества проводят по формулам, приведенным в разд. 12.7.

Хорошие результаты получаются при титровании алюминия в присутствии индикатора ПАН.

Реактивы

Раствор ЭДТА, 0,025 М. Раствор ацетата аммония, 50%-й. Раствор сульфата меди, 0,025 М. ПАН, 1%-й раствор.

Выполнение работы. Анализируемый раствор в мерной _ колбе вместимостью 100 мл доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят алнквотную часть раствора (10 мл), добавляют 20 мл раствора ЭДТА, разбавляют водой до 100 мл, приливают 5 мл раствора ацетата аммония и нагревают на водяной бане до 70 °С. Через 1 мин прибавляют 5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сульфата меди до изменения окраски раствора от желтой через зеленую до фиолетовой. Титрование повторяют до получения не менее трех сходящихся результатов.

Расчет количества определяемого вещества проводят по формулам, приведенным в разд. 12.7.

Работа 6. Определение марганца

Комплексонометрическое определение марганца основано на прямом титровании его раствором ЭДТА в присутствии эриохромового черного Т, пирокатехинового фиолетового, фта-леинкомплексона и мурексида. Реакция комплексообразования протекает по уравнению

Mn2+ + HY3- ==t MnY'--fH+.

ЭДТА образует с марганцем устойчивый комплекс (lgPMnYi-= 14,04). Титрование выполняют при рН=10, так как в этом случае логарифм условной константы устойчивости комплексоната марганца наибольший и равен 13,55 [сравни с lgP^yi- (рН=8) = 11,7]. Для предотвращения окисления Мп" в качестве восстановителя используют гидроксиламин или аскорбиновую кислоту. При высоких концентрациях Мп1' возможно выпадение осадка гидроксида марганца, для предотвращения осаждения добавляют триэтаноламин, удерживающий марганец в растворе в виде малоустойчивого комплекса с триэтаноламином. При этом очень важно добавить аскорбиновую кислоту, так как иначе Мп" окислится до Мп"1 и образуется комплекс Мп"1

страница 145
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение мой компьютер
виды сигнализации для автомобиля
где купить подставку под цветы
автомобильные шашки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)