химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

аствора комплексоната магния, индикатора эриохромового черного Т на кончике шпателя и после полного раство-

24* 371

рения индикатора титруют раствором ЭДТА до изменения окраски индикатора от красно-фиолетовой к синей. Титрование повторяют несколько раз до получения не менее трех сходящихся результатов титрования.

Расчет количества определяемого вещества проводят по формулам, приведенным в разд. 12.7.

Работа 3. Определение магния

Комплексонометрическое определение магния основано иа прямом титровании ионов магния раствором ЭДТА в присутствии индикатора эриохромового черного Т:

Mg2+-fHY3" T=t MgY2"+H+.

Образующийся комплекс малоустойчив (lgPMgY=8,7). Комплексоиометрически могут быть оттитрованы только те металлы, константы устойчивости которых больше 10*. Реакция комплексообразования ионов магния с ЭДТА идет сравнительно медленно. Условная константа устойчивости комплексоната магния, как и в случае комплексоната кальция, зависит от рН раствора (см. рис. 15.4). Оптимальным для титрования магния является рН = 10. При этом логарифм условной константы устойчивости комплексоната магния будет равен: lgpMgY=8,7 — 0,45 = 8,25.

Увеличение рН раствора приводит к выпадению осадка гидроксида магния. Ввиду того что комплекс ионов магния с ЭДТА относится к неустойчивым комплексам, определению будут мешать почти все металлы, образующие комплексы с ЭДТА, однако они будут находиться в очень незначительных количествах, так как титрование проводят в щелочной среде. Металлы, ионы которых образуют с эриохромовым черным Т комплексы более устойчивые, чем магний, будут блокировать индикатор и мешать определению, например медь, никель, алюминий и железо. Для устранения их влияния вводят маскирующие реагенты.

При титровании ионов магния с эриохромовым черным Т в качестве индикатора переход окраски индикатора в конечной точке титрования очень четкий, что объясняется достаточной устойчивостью комплекса ионов магния с эриохромовым черным Т. Логарифм условной константы устойчивости магния с эриохромовым черным Т составляет: lgP^gInI((pH= = 10) =7—1,6 = 5,4, для кальция логарифм условной константы устойчивости с эриохромовым черным Т при рН=10 составляет: lgPc™Ind=3,8.

Реактивы ""

Раствор ЭДТА, 0,025 М.

Аммиачный буферный раствор, рН=10.

Эриохромовый черный Т, смесь с хлоридом натрия в отношении 1:100.

Выполнение работы. Анализируемый раствор, помещенный в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят алнквотную часть раствора, 10 мл, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, индикатора эриохромового черного Т на кончике шпателя и после полного растворения индикатора титруют раствором ЭДТА до изменения окраски индикатора от красно-фиолетовой к синей. Титрование повторяют несколько раз до получения не менее трех сходящихся результатов. Расчет количества определяемого вещества проводят по формулам, приведенным в разд. 12.7.

Работа 4. Определение железа

Fe3+ + HjYz-

Определение железа(III) основано на прямом титровании его раствором ЭДТА в присутствии салициловой или сульфо-салициловой кислот, тайрона, роданндов, хромазурола S, бензогидроксамовой кислоты. Реакция протекает по уравнению

FeY"+2H+.

Железо (III) образует с ЭДТА один из самых устойчивых комплексов, lgpFeY=25,16. Высокое значение константы устойчивости комплексоната железа позволяет проводить титрование в кислых средах при рН<3. Проводить титрование при рН> 3 нецелесообразно, так как образуется гидроксид железа, что увеличит погрешность определения. Наиболее удобно проводить титрование при рН = 2,5, при даииой кислотности раствора логарифм условной константы устойчивости комплексоната железа равен lg В^у- = 13,26. Титрование железа возможно и при более низких значениях рН раствора (см. рис. 15.4), но при этом значительно возрастает коэффициент побочных реакций ЭДТА, что приводит к уменьшению условной константы устойчивости комплексоната железа.

Железо(Н) также образует с ЭДТА комплекс, но устойчивость этого комплекса (lgP Fe„Y= 14,33) значительно меньше устойчивости комплексоната железа(III). При рН = 2,5 железо (II) с ЭДТА ие взаимодействует, поэтому перед титрованием его необходимо окислить до железа(III) нагреванием с HNOs или добавлением пероксида водорода. Определение в кислых средах более избирательно. Определению железа(Ш) не мешают Cu2+, Zn2+, Са2+, Ва2+, Со2+, Мп2+, Ni2+. Однако металлы, взаимодействующие с ЭДТА

372

373

в кислых растворах, такие как Th.iv, ВЦП In HI. Те1, Sc1" и Hg2+, мешают определению. Железо может быть отделено от мешающих ионов экстракцией его метилизобутилкетоном. При комплексоиометрическом титровании иоиов железа(Ш) с индикаторами, изменяющими свою окраску при низких значениях рН, переход окраски индикатора не очень четкий из-за низкой интенсивности окраски индикатора (е«103). Для увеличения скорости реакции комплексообразования титрование проводят при нагревании до 60 °С. Реактивы

Раств

страница 144
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить шашку для такси в краснодарском крае
аудиосистема для дома встраиваемая
вентилятор vr 60-30/28-4d технические характеристики
обучение маникюру

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)