химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

ЭДТА, составляет:

?эдта=500 • °-025 ? 372,242/1000 = 4,65 г.

Навеску ЭДТА взвешивают в бюксе на технических весах, переносят в колбу вместимостью 500 мл и доводят до метки дистиллированной' водой. Бюкс после перенесения навески взвешивают на технических весах и по разности двух взвешиваний находят массу навески ЭДТА. Раствор в колбе тщательно перемешивают, растворение ЭДТА происходит медленно. Приготовленный раствор перед выполнением стандартизации желательно выдержать.

Установление характеристик раствора ЭДТА. В качестве установочных веществ, применяемых для приготовления первичных стандартов, могут быть использованы металлический цинк хч, оксид цинка, карбонат кальция. Для установления титра и молярной концентрации эквивалента С[1/(г)уУ)] ЭДТА необходимо приготовить 100 мл 0,025 М раствора суль-

24—1280

369

фата цинка, полученного при растворении навески оксида цинка в серной кислоте. Реакция взаимодействия ЭДТА с ионами цинка может быть записана в виде:

H!Y2- + Zn2+ ==± ZnY2~ + 2H+.

Для приготовления 100 мл 0,025 М раствора установочного вещества необходимо взять на аналитических весах навеску гк0,4 г хч оксида цинка. Учитывая, что молярная масса эквивалента металлам составляет М[ 1/(0мМ)], значение фактора эквивалентности металла будет /i»(M) = 1/#м= 1/1, т. е. равно атомной массе металла. Навеску оксида цинка вычисляют по формуле

gZn0 = 100 • 0,025 ? 81,39/1000 = 0,4069 г.

Рассчитанную навеску ZnO взвешивают в бюксе сначала на технических, а затем на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу (пользуясь воронкой) вместимостью 100 мл, добавляют 10 мл 1 М серной кислоты и после полного растворения навески раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Бюкс с остатком оксида цинка взвешивают на аналитических весах. По разности двух взвешиваний находят массу оксида цинка, перенесенного в мерную колбу. Приготовленный таким образом раствор используют для стандартизации раствора ЭДТА.

Расчет титриметрических характеристик раствора установочного вещества приведен в разд. 12.7.

Выполнение определения. В коническую колбу для титрования переносят алнквотную часть раствора (10 мл), добавляют раствор аммиака (1:5) до появления белого осадка гидроксида цинка, а потом, до полного его растворения, 10 мл аммиачного буферного раствора, на кончике шпателя индикатора эриохромового черного Т и после полного растворения индикатора титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора от красно-фиолетовой до синей. Титрование повторяют несколько раз до получения не менее трех сходящихся результатов титрования.

Расчет титриметрических характеристик ЭДТА проводят по формулам, приведенным в разд. 12.7.

Работа 2. Определение кальция

Комплексонометрическое определение кальция основано на прямом титровании его раствором ЭДТА в присутствии мурексида, эриохромового черного Т или другого индикатора.

370

Реакция протекает по следующему уравнению:

Ca!++Y4- CaY2".

Образующийся хелат обладает невысокой устойчивостью, lg6CaV,_ = 10,7. Ионы водорода, выделяющиеся в процессе титрования, приводят к смещению равновесия данной реакции в сторону разрушения комплекса.

Из рис. 15.4 видно, что логарифм условной константы устойчивости комплекса CaY2- сильно зависит от рН раствора. Так, при pH = 41gpЈV- = 0,42, при рН = 8 lgeЈV = 8,4, а при рН=11 lgPCTY2- = '0,62, поэтому оптимальным рН для определения ионов кальция будет рН = 11.

При использовании металлоиидикаторов для фиксирования конечной точки титрования необходимо учитывать устойчивость комплекса металлоиндикатора с титруемым металлом. Так, при титровании с эриохромовым черным Т изменение окраски в конечной точке титрования недостаточно четкое, что можно объяснить незначительной устойчивостью образующегося металлоиндикаторного комплекса. Например, при pH = 81g PS„D- = 5,4-3,6= 1,8, прирН = 11 lg pg„,d-=5,4-— 0,7 = 4,7. При рН = 8 эриохромовый черный Т не может быть использован в качестве металлоиндикатора ввиду незначительной устойчивости металлоиндикаторного комплекса, а при рН=11 титрование возможно. Для получения более резкого изменения окраски индикатора в конечной точке титрования к анализируемому раствору перед титрованием можно добавить небольшое количество комплексоната магния. Переход окраски индикатора в конечной точке титрования становится очень четким. При этом протекает реакция

Ca2++MgY2- ==? CaY2--fMg2+.

Исчезает окраска комплекса магния с эриохромовым черным Т, и появляется окраска свободного индикатора.

Реактивы ;

Раствор ЭДТА, 0,025 М.

Аммиачный буферный раствор с рН=10.

Эриохромовый черный Т, смесь с хлоридом натрия в отношении 1:100.

Раствор комплексоната магния, 0,025 М.

Выполнение работы. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят алнквотную часть раствора (10 мл), добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 1 мл р

страница 143
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
asics купить дешево
подарок для любителя футбола
ножи для обвалки
авто в москве почасово

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)