химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

ных осадков в стехиометрических количествах. Расчеты выполняют на основе балансов числа молей эквивалента соответствующих иоиов:

л (К+) = n(KiNa [Со (NOj) el) = я (Со2 +) = п (Т~), л(Na+) = п[NaZn(1Ю2)з (СНзСОО)9-6Н20[ = n(Zn2+ )=n(Y'~).

15.8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИОНОВ

При комплексоиометрическом определении аииоиов наибольшее распространение получили методы, основанные иа осаждении аииоиов (например, SO2-, РОЗ-, F-, S2-, SCN-, СггО2-, Мо04~ и др.) в виде малорастворимых соединений. С этой целью к аликвотной части анализируемого раствора добавляют в избытке точно фиксироваииое количество раствора иоиа-осадителя, выбирая для осаждения ионы металлов, которые удобно титровать раствором ЭДТА. Возможны различные варианты комплексонометрнческого определения иоиов металла-осадителя: а) в осадке после его отделения и последующего растворения; б) в анализируемом растворе после отделения осадка; в) иепосредствеиио в анализируемом растворе в присутствии образовавшегося осадка.

Однако в этом случае определение аииоиа может быть точным лишь при условии, что в процессе обратного титрования избытка металла-осадителя раствором ЭДТА осадок ие будет растворяться за счет взаимодействия иоиов металла, входящего в состав осадка с ЭДТА.

Например, фосфат-иоиы при рН=9 осаждают в виде MgNH4P04. Осадок отфильтровывают, растворяют в кислоте и титруют раствором ЭДТА иоиы магния, содержание которых эквивалентно определяемому количеству фосфат-ионов. Расчет выполняют, принимая

n(P043-) = n(Mg2+)=n(Y4-).

Сульфат-ионы определяют после предварительного осаждения их в виде BaS04(PbS04) избытком солей соответствующих металлов. Затем определяют комплексоиометрически количество иоиов бария, оставшихся в фильтратеУли в осадке. Обычно отделенный осадок BaS04 растворяют в щелочном растворе ЭДТА (рН=12—13), взятом в избытке, который затем оттитровывают раствором MgCl2 в присутствии аммонийного буферного раствора при рН= 10, применяя индикатор эриохромовый черный Т:

BaS04 + Y;s-i ч=±. BaY2-+YjcT; Yfc-f-Mg2+ ,=t MgY2-.

Результаты анализа рассчитывают по формуле n(S03") = n(Y,-)-n(Mg2+).

При определении избытка иоиов бария в фильтрате осадок отделяют и титруют иоиы бария стандартным раствором ЭДТА. В этом случае

n(SOl~) = л(Ва2 + ) -n(Y4-).

Комплексоиометрическое определение аииоиов в сочетании с реакциями комплексообразования осиоваио иа образовании более устойчивых комплексов определяемых аииоиов (L) с металлом MLi-™, чем комплексонат этого металла MY"- , т. е. BJJL—> Р&-'- Например, при определении иоиов CN- в анализируемый раствор вводят в избытке точное количество стандартного раствора NiS04, затем избыток иоиов Ni2+ оттитровывают раствором ЭДТА в присутствии индикатора мурексида: №(CN);-= Ю28, 6&- = — 1028, и тогда

n(CN-)=n(NiS04)— n(Y-).

Аиноиы-окислители (СЮ4~, MnOiT VOf, BrOf, Мо04-) определяют комплексоиометрически после восстановления их до соответствующих катионов, в зависимости от природы образующегося катиона применяют метод прямого или обратного титрования. Так, пермаигаиат-иои восстанавливают гидроксиламином в кислой среде и титруют маргаиец(П) раствором ЭДТА в щелочной среде: я(МпОГ) =я(Мп) =

366

367

= n(Y). Содержание Cr04~ в анализируемом растворе определяют, восстанавливая CrOf~ до хрома(III) (восстановители — гидроксиламин, гидросульфит натрия; рН«6), добавляют при нагревании избыток раствора ЭДТА и затем титруют остаток раствора ЭДТА раствором FeCb, или Th(N03)4, Bi(N03)3:

п(СгО,-) = п(Cr3+) = л(Y«-) - n(FeCU).

Косвенные комплексонометрические методы определения большинства ионов отличаются точностью, быстротой и простотой выполнения и нашли широкое практическое применение.

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ

Работа 1. Приготовление и стандартизация раствора ЭДТА

В качестве титранта в методе комплексонометрического титрования применяют стандартный раствор ЭДТА. Раствор готовят из двунатриевой соли ЭДТА, кристаллизующейся с двумя молекулами воды. Ее состав отвечает формуле Na2CioHi40eN2-2H20. Молекулярная масса этого соединения составляет 372,242 у. е. Применение натриевой соли этилен-диаминтетрауксусной кислоты для приготовления стандартного раствора обусловлено ее лучшей растворимостью в воде по сравнению с кислотой. Так, при 22 °С растворимость ЭДТА составляет 10,8 г на 100 г воды, а ЭДТУ только 0,2 г на 100 г воды. При приготовлении растворов необходимо учитывать, что вне зависимости от заряда иона металла комплексо-образователя всегда образуются комплексы состава 1:1. 1 Моль эквивалента ЭДТА Af[l/(OyY)], где l/f}= =/экв(У) = 1/1, всегда взаимодействует с 1 моль эквивалента металла М [l/(r)mM)]', 1/«M=/„,(M) = 1,1. Отсюда следует, что 1 моль эквивалента гексадентатного ЭДТА в реакциях комплексообразования равен его молярной массе 1 моль эквивалента металла должен быть численно равен атомной массе металла, вступающего в реакцию с 1 моль ЭДТА.

Для выполнения лабораторных работ готовят 500 мл 0,025 М раствора ЭДТА. Навеска, необходимая для приготовления указанного объема стандартного раствора

страница 142
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
замена двигателя в холодильнике индезит цена
acuvue advanced оттеночные
официальный сайт villeroy&boch
эксель excel курсы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)