химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

биться более высокой чувствительности, к раствору добавляют несколько миллилитров не смешивающегося с водой органического растворителя, например тетрахлорида углерода или хлороформа. При встряхивании основная масса иода переходит в органический слой и придает ему интенсивную фиолетовую окраску.

3. Широко используемым индикатором в иодиметрии является водная суспензия крахмала, придающая раствору, содержащему следы иода, интенсивную синюю окраску за счет образования иод-крахмального комплекса.

В связи с незначительной окислительной способностью иода (Е° мало) при определении некоторых веществ иоди-метрическим методом следует тщательно соблюдать оптимальные условия, обеспечивающие полноту протекания

Определяемое соединение (ной)

Условия анализа

Таблица 14.9. Примеры определения некоторых неорганических и органических соединений иодиметрическим методом

Sb1"

As111 SnIV

Реакции,используемые в ходе анализа

SbO+ + I2 + H20 = = Sb02+ + 2I-+2H+

HAs02 + I2 + 2H20 = = H3As04 + 2I-+2H+ Snlv + Pb = Snn + Pb!+ SnCl5-+2C|- + I2 = = SnCll--f2I_

Прямое титрование, среда — ЫаНСОз и тартрат в качестве комплексообразующе-го реагента Среда — NaHCCh

2RSH + I2 = RSSR + + 2I- + 2H+

Pb(C2Hi)4 + I2 =

= PbI(C2Hi)3 + C2 ЦЛ-

Предварительное восстановление SnlV до Sn11 металлическим Pb или Ni, среда — 1 моль/л НС1, титруют без доступа воздуха рН 4-^5

Среда -

319 окислительно-восстановительной реакции между иодом и определяемым веществом (рН, присутствие комплексообразующих реагентов), Несмотря на то что в кислых растворах рН мало влияет на Ј?,/2i- при окислении многих веществ, реагирующих с иодом, образуются ионы Н+, и поэтому положение равновесия таких окислительно-восстановительных реакций в значительной степени зависит от рН. Регулируя рН, можно значительно снизить ?0' системы определяемого вещества и тем самым увеличить Л?°', а следовательно, и константу равновесия реакции, используемой при титровании, как, например, при иодиметрическом определении As"1 (см. разд. 14.1.3). Для этой же цели могут быть использованы реакции комплексообразования (см. разд. 14.1.3).

Иодиметрию применяют в аналитической практике для определения неорганических и органических соединений. Примеры таких определений представлены в табл. 14.9.

14.5.2. Приготовление и стандартизация раствора иода (вторичный стандарт)

Кристаллический иодмало растворим в воде (0,00133 моль/л), но его растворимость существенно повышается в водном растворе иодида калия вследствие образования трииодид-иона (1Г):

Ь + 1- = Ь", К = 7,Ы02.

Трииодид-ион и молекулярный иод в окислительно-восстановительных реакциях выступают как реагенты практически равной окислительной способности (Ј°l/2r =0,535 В, ?°-/31- =0,536 В). Растворы 12 в KI обычно называют для простоты растворами иода. Хотя стандартные растворы иода можно ^приготовить в качестве первичного стандарта по точной навеске чистого кристаллического иода, обычно готовят раствор иода приблизительно необходимой концентраций «0,05 (моль-экв)/л (вторичный стандарт) и стандартизируют его по тиосульфату натрия.

Учитывая, что иод медленно растворяется в растворе иодида калия, навеску иода, взвешенную на технических весах в закрытом бюксе, следует полностью растворить в небольшом объеме концентрированного раствора иодида, а затем разбавить до нужного объема дистиллированной водой. Перед разбавлением весь иод должен перейти в раствор, в противном случае нормальность приготовленного титранта будет непрерывно увеличиваться за счет медленного перехода в раствор нерастворившегося иода.

Растворы иода неустойчивы вследствие летучести иода

320 и способности растворенного атмосферного кислорода окислять иодид-ион до иода:

41-+02 + 4Н+ = 212 + 2Н20, ?Ог + 4Н+/2Н2О = 0,69 В.

Этот процесс медленный, но он ускоряется при нагревании и воздействии света. Поэтому определения с использованием растворов иода следует проводить на холоду. Ионы металлов с переменной степенью окисления (особенно Си2+) также оказывают каталитическое действие на окисление иодида. Окисление иодида способствует уменьшению рН; в нейтральных растворах иода окисление незначительно. В связи с этим необходимо хранить стандартный раствор иода в темной бутыли с притертой пробкой.

В коническую колбу для титрования переносят пипеткой раствор иода и титруют стандартным раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока окраска раствора не станет соломенно-желтой. Затем добавляют 2—3 мл индикатора (крахмал) и продолжают титрование до полного обесцвечивания раствора. Используя средний объем титранта, затраченного на титрование, рассчитывают титриметрические характеристики раствора иода.

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ

Работа 1. Определение аскорбиновой кислоты

Аскорбиновую кислоту определяют иодиметрически прямым титро ванием стандартным раствором иода в кислой среде. Реакцию окисления аскорбиновой кислоты можно представить уравнением

С6Нв06 + 12 = С6Н606 + 21-+2Н+,

СбН,0б-2ё=С6Нв06 + 2Н+; ?°с«н«о,/с,н,о, = 0.33 в (рН= I).

Выпо

страница 124
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильника Bosch KGN36XW20
схема изготовления своими руками урна уличная уд 11
наборы кастрюль из нержавейки в спб
купить fissler терки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)